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橙味绿茶

金虫 (小有名气)

[交流] 请教一个NIPAM的ATRP合成的问题 已有6人参与

最近做了一个NIPAM共聚物的ATRP聚合反应。用的容积是异丙醇,催化体系是CuBr/bpy。CuBr用的是国药的,买来后就是绿色的了,用冰醋酸洗了好多次,可是最后还是绿色的。真空干燥后就反应了。可是最后发现NIPAM好像没有聚合。不知道是什么原因啊?
有牛人能给些意见么?万分感谢啊。
还有我想问一下精制CuBr时我就用冰醋酸洗的,这样洗的过程中不会被氧化么?5g的CuBr我用了将近500ml的冰醋酸也没洗出白色来,后来就放在真空烘箱中110℃干燥了。
大家都怎么精制CuBr啊?
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sysong0827

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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wgs8136(金币+2): 感谢应助,欢迎常来高分子版块! 2011-11-07 21:15:04
CuBr 的纯化有问题吧。先用冰醋酸和粗CuBr混合搅拌24小时,直到上层液相为无色。然后抽滤,边抽用无水乙醇边冲洗几次,就会变成白色。抽到半干,转移到圆底烧瓶中抽真空,还可以加热。最后得到的CuBr粉末会泛点绿,没关系的。真空烘箱不可靠的。
个人经验。可能还有更好的方法呢。
5楼2011-11-07 16:27:41
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sysong0827

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 橙味绿茶 at 2011-11-08 10:58:32:
我5G的CuBr,用了快2瓶的冰醋酸,后来上层的液体也没有变成无色。。。你冰醋酸洗24H的过程中不换么?

我基本上洗三次就接近无色了。我的CuBr是从sigma买的。
11楼2011-11-10 16:36:14
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