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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TG增重及DSC放热的问题
汕头大学海洋科学接受调剂
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richieczp

木虫 (正式写手)

[交流] TG增重及DSC放热的问题

我的一个综合热分析的情况如下，但是自己对于这个TG在500度后三次增重表示不知怎么回事，还伴随着放热。气氛是50ml/min的N2。很奇怪没有氧气  怎么增重呢？我的样品室一个结晶性很差的盐类哈。大家有没有什么自己的看法呢？我实在是分析不了啦。
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1楼 2011-11-04 17:03:49
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大爷在奔三

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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richieczp(金币+2): 2011-11-06 15:02:13
dy322112(金币+5): 多谢耐心分析 2011-11-06 20:29:01
感觉只要不是做有机，最好不用做 TG-DSC ，这个不是很靠谱。 除非你们实验中心的差热视差分析仪器很先进。。。

但是，作为你此次提问，且在你没有告诉我们你的样品是什么的情况下，对于500°后 出现三次增重的现象我只能作出如下推测 ：
1.位于495°的TG及DSC的峰，可能是由于你样品中含有的有机成分碳化后于样品反应（即形成 样品-碳 化合物） ，化合反应放热，因此出现放热峰。
2. 该碳化化合物不稳定（通常这类化合物不稳定）。 因此在继续升高温度是，开始分解，于是TG曲线继续下走。
3.位于600-640度的峰，可能是由于你的样品与氮气反应（极少这种情况，但不排除），且生成的化合物不稳定，随后分解，因此出现TG峰。
4.后面的峰 同理。

有2点感受：
1.TG怎么会出现峰的呢？ 以上只是针对此图作出的推测。 不代表一般的TG是这样去解释。
2. 楼主，你拿到的数据是在当时仪器上电脑显示的数据还是 将拷过来的数据，自己用，比如origin 处理后的图啊？ 清核查做该TG-DSC的温度梯度曲线。

供参考！
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6楼2011-11-05 17:00:33
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
richieczp(金币+1): 2011-11-04 19:36:26
请重新做基线，再试试看，另外，坩埚要清理干净，事先烧一下，免得坩埚吸水造成影响。

高温下DSC就是很漂不要太在意了
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2楼2011-11-04 18:48:51
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richieczp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by duyuhai at 2011-11-04 18:48:51:
请重新做基线，再试试看，另外，坩埚要清理干净，事先烧一下，免得坩埚吸水造成影响。

高温下DSC就是很漂不要太在意了

我这个是送到学校测试中心测试的，一般情况下，应该不会有什么问题哈。因为我这个样品同时做了两个，都是这样的曲线。而且我还拿了别的另外一个样品，但那个就不回增重啦。所以只是想着怎么解释呢。
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3楼2011-11-04 19:36:08
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我们实验室也出现过这个现象 后来换了瓶气体就好了
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4楼2011-11-04 20:58:35
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