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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 求分析：药物晶体的TG-DSC曲线
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易沁桦

木虫 (小有名气)

[求助] 求分析：药物晶体的TG-DSC曲线

结果如图。是药物在乙腈里面结晶出来做的测试。
以前做过丙酮的，结果是DSC上面会有三个吸热峰，对应脱溶剂、熔化、和分解
这个图出来很奇怪啊，求问：（畅所欲言啊，能回答几个是几个），谢谢了
1、第一个有一个放热峰（无失重）是什么原因？
2、第三个小峰（251.5度那个）是什么？
3、第四个峰后面的曲线为什么是这样？
4、没有脱溶剂峰，说明溶剂在制样前就不用加热已经自己跑掉了吗？
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努力工作，开心生活
1楼 2012-03-26 14:05:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

易沁桦

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 红魔亮亮 at 2012-04-10 10:39:06:
请问楼主药物晶体的晶型是什么样子？用什么方法做的.谢谢。

orthorhombic   P 21 21 2
a=30.6616(5);b =13.0505(2);c =12.3868(3)
溶剂挥发做的
溶剂是乙腈，晶体从溶剂里拿出来放置一段时间会变白而不透明
请高手帮忙分析，谢谢了
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努力工作，开心生活
10楼2012-04-11 10:27:08
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普通回帖

易沁桦

木虫 (小有名气)
木有人帮忙么
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努力工作，开心生活
2楼2012-03-27 16:22:48
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易沁桦

木虫 (小有名气)
很着急啊，高手帮忙……
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努力工作，开心生活
3楼2012-03-29 09:44:56
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易沁桦

木虫 (小有名气)
高手来啊，求助啊
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努力工作，开心生活
4楼2012-04-01 21:51:57
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wuzhenting51

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huangjr: 金币+1, 鼓励积极回帖交流`~ 2012-04-06 12:41:41
易沁桦: 金币+2, ★有帮助 2012-04-06 15:17:56
1.我觉得你的晶体结构在128°时可能结构发生了变化
2.251°的那个峰是骨架被部分氧化，放出少量的热
3.后面那个峰可以认为是对分解后的产物的逐步氧化过程
4.没有脱溶剂峰，估计是缓慢脱溶剂，或则是在制样过程中溶剂已经跑掉了
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5楼2012-04-06 11:26:33
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zhaocpu

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
huangjr: 金币+1, 感谢应助~ 2012-04-06 12:41:50
1.可能是转晶，吸热晶型转变。
3.样品已经分解，是不是就不用考虑了？
4.这个是有可能的，药品结晶出来不含溶剂。

个人拙见，供参考
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6楼2012-04-06 11:33:05
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易沁桦

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wuzhenting51 at 2012-04-06 11:26:33:
1.我觉得你的晶体结构在128°时可能结构发生了变化
2.251°的那个峰是骨架被部分氧化，放出少量的热
3.后面那个峰可以认为是对分解后的产物的逐步氧化过程
4.没有脱溶剂峰，估计是缓慢脱溶剂，或则是在制样过程 ...

关于2，骨架部分氧化，也就是分解了一部分是么，可以看成的两步分解吗？
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努力工作，开心生活
7楼2012-04-06 15:18:52
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易沁桦

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhaocpu at 2012-04-06 11:33:05:
1.可能是转晶，吸热晶型转变。
3.样品已经分解，是不是就不用考虑了？
4.这个是有可能的，药品结晶出来不含溶剂。

个人拙见，供参考

1、转晶的意思是变成另一种晶型了？晶胞参数之类的都变了吗？
2、分解应该对应288度那个峰，我想问前面那个小峰
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努力工作，开心生活
8楼2012-04-06 15:20:38
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
请问楼主药物晶体的晶型是什么样子？用什么方法做的.谢谢。
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奋斗，坚持到底。
9楼2012-04-10 10:39:06
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