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易沁桦

木虫 (小有名气)

[求助] 求分析:药物晶体的TG-DSC曲线

结果如图。是药物在乙腈里面结晶出来做的测试。
以前做过丙酮的,结果是DSC上面会有三个吸热峰,对应脱溶剂、熔化、和分解
这个图出来很奇怪啊,求问:(畅所欲言啊,能回答几个是几个),谢谢了
1、第一个有一个放热峰(无失重)是什么原因?
2、第三个小峰(251.5度那个)是什么?
3、第四个峰后面的曲线为什么是这样?
4、没有脱溶剂峰,说明溶剂在制样前就不用加热已经自己跑掉了吗?
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易沁桦

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 红魔亮亮 at 2012-04-10 10:39:06:
请问楼主药物晶体的晶型是什么样子?用什么方法做的.谢谢。

orthorhombic   P 21 21 2
a=30.6616(5);b =13.0505(2);c =12.3868(3)
溶剂挥发做的
溶剂是乙腈,晶体从溶剂里拿出来放置一段时间会变白而不透明
请高手帮忙分析,谢谢了
努力工作,开心生活
10楼2012-04-11 10:27:08
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普通回帖

易沁桦

木虫 (小有名气)

木有人帮忙么
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2楼2012-03-27 16:22:48
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易沁桦

木虫 (小有名气)

很着急啊,高手帮忙……
努力工作,开心生活
3楼2012-03-29 09:44:56
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易沁桦

木虫 (小有名气)

高手来啊,求助啊
努力工作,开心生活
4楼2012-04-01 21:51:57
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wuzhenting51

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
huangjr: 金币+1, 鼓励积极回帖交流`~ 2012-04-06 12:41:41
易沁桦: 金币+2, 有帮助 2012-04-06 15:17:56
1.我觉得你的晶体结构在128°时可能结构发生了变化
2.251°的那个峰是骨架被部分氧化,放出少量的热
3.后面那个峰可以认为是对分解后的产物的逐步氧化过程
4.没有脱溶剂峰,估计是缓慢脱溶剂,或则是在制样过程中溶剂已经跑掉了
5楼2012-04-06 11:26:33
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zhaocpu

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
huangjr: 金币+1, 感谢应助~ 2012-04-06 12:41:50
1.可能是转晶,吸热晶型转变。
3.样品已经分解,是不是就不用考虑了?
4.这个是有可能的,药品结晶出来不含溶剂。

个人拙见,供参考
6楼2012-04-06 11:33:05
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易沁桦

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wuzhenting51 at 2012-04-06 11:26:33:
1.我觉得你的晶体结构在128°时可能结构发生了变化
2.251°的那个峰是骨架被部分氧化,放出少量的热
3.后面那个峰可以认为是对分解后的产物的逐步氧化过程
4.没有脱溶剂峰,估计是缓慢脱溶剂,或则是在制样过程 ...

关于2,骨架部分氧化,也就是分解了一部分是么,可以看成的两步分解吗?
努力工作,开心生活
7楼2012-04-06 15:18:52
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易沁桦

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhaocpu at 2012-04-06 11:33:05:
1.可能是转晶,吸热晶型转变。
3.样品已经分解,是不是就不用考虑了?
4.这个是有可能的,药品结晶出来不含溶剂。

个人拙见,供参考

1、转晶的意思是变成另一种晶型了?晶胞参数之类的都变了吗?
2、分解应该对应288度那个峰,我想问前面那个小峰
努力工作,开心生活
8楼2012-04-06 15:20:38
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)

请问楼主药物晶体的晶型是什么样子?用什么方法做的.谢谢。
奋斗,坚持到底。
9楼2012-04-10 10:39:06
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