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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TG增重及DSC放热的问题
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richieczp

木虫 (正式写手)

[交流] TG增重及DSC放热的问题

我的一个综合热分析的情况如下，但是自己对于这个TG在500度后三次增重表示不知怎么回事，还伴随着放热。气氛是50ml/min的N2。很奇怪没有氧气  怎么增重呢？我的样品室一个结晶性很差的盐类哈。大家有没有什么自己的看法呢？我实在是分析不了啦。
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1楼 2011-11-04 17:03:49
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
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richieczp(金币+1): 2011-11-04 19:36:26
请重新做基线，再试试看，另外，坩埚要清理干净，事先烧一下，免得坩埚吸水造成影响。

高温下DSC就是很漂不要太在意了
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2楼2011-11-04 18:48:51
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richieczp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by duyuhai at 2011-11-04 18:48:51:
请重新做基线，再试试看，另外，坩埚要清理干净，事先烧一下，免得坩埚吸水造成影响。

高温下DSC就是很漂不要太在意了

我这个是送到学校测试中心测试的，一般情况下，应该不会有什么问题哈。因为我这个样品同时做了两个，都是这样的曲线。而且我还拿了别的另外一个样品，但那个就不回增重啦。所以只是想着怎么解释呢。
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3楼2011-11-04 19:36:08
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
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我们实验室也出现过这个现象 后来换了瓶气体就好了
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4楼2011-11-04 20:58:35
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richieczp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tianya8i at 2011-11-04 20:58:35:
我们实验室也出现过这个现象 后来换了瓶气体就好了

恩 看来是氮气不纯的原因咯？但这也解释不了这个另外得样品不会增重的问题哈
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5楼2011-11-05 12:40:00
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大爷在奔三

银虫 (小有名气)
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richieczp(金币+2): 2011-11-06 15:02:13
dy322112(金币+5): 多谢耐心分析 2011-11-06 20:29:01
感觉只要不是做有机，最好不用做 TG-DSC ，这个不是很靠谱。 除非你们实验中心的差热视差分析仪器很先进。。。

但是，作为你此次提问，且在你没有告诉我们你的样品是什么的情况下，对于500°后 出现三次增重的现象我只能作出如下推测 ：
1.位于495°的TG及DSC的峰，可能是由于你样品中含有的有机成分碳化后于样品反应（即形成 样品-碳 化合物） ，化合反应放热，因此出现放热峰。
2. 该碳化化合物不稳定（通常这类化合物不稳定）。 因此在继续升高温度是，开始分解，于是TG曲线继续下走。
3.位于600-640度的峰，可能是由于你的样品与氮气反应（极少这种情况，但不排除），且生成的化合物不稳定，随后分解，因此出现TG峰。
4.后面的峰 同理。

有2点感受：
1.TG怎么会出现峰的呢？ 以上只是针对此图作出的推测。 不代表一般的TG是这样去解释。
2. 楼主，你拿到的数据是在当时仪器上电脑显示的数据还是 将拷过来的数据，自己用，比如origin 处理后的图啊？ 清核查做该TG-DSC的温度梯度曲线。

供参考！
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6楼2011-11-05 17:00:33
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by richieczp at 2011-11-05 12:40:00:
恩 看来是氮气不纯的原因咯？但这也解释不了这个另外得样品不会增重的问题哈

是吧 祝楼主好运 实验顺利
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7楼2011-11-06 11:40:22
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richieczp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 大爷在奔三 at 2011-11-05 17:00:33:
感觉只要不是做有机，最好不用做 TG-DSC ，这个不是很靠谱。 除非你们实验中心的差热视差分析仪器很先进。。。

但是，作为你此次提问，且在你没有告诉我们你的样品是什么的情况下，对于500°后 出现三次增重的 ...

多谢你的回复哈。1、我的这个图片是直接电脑的数据，没有用origin作图。2、图中绿色的是TG，蓝色的是DSC，所以并不是TG有峰哈，是DSC的放热峰。3、我的样品室锰酸钴，所以几乎没有C，所以应该不会发生炭化再分解吧？
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8楼2011-11-06 15:02:01
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tanabe_k

金虫 (初入文坛)
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dy322112(金币+1): 有可能，不过那也不大会增加啊 2011-11-06 20:29:40
增重也要遵循质量守恒，你这个样品如果不与氮气反应，则只能归因于焙烧放出的物质没有被吹走再次与样品反映了
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9楼2011-11-06 17:56:29
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大爷在奔三

银虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by richieczp at 2011-11-06 15:02:01:
多谢你的回复哈。1、我的这个图片是直接电脑的数据，没有用origin作图。2、图中绿色的是TG，蓝色的是DSC，所以并不是TG有峰哈，是DSC的放热峰。3、我的样品室锰酸钴，所以几乎没有C，所以应该不会发生炭化再分解 ...

丢人，，看错。。。 楼主，样品既然增重了，如果排除仪器的原因，应该就是你样品氛围的原因了。。。我坐TG一般用氮气：氧气：空气，没出现过增重的情况，而且，我所见到的TG的文章里也没增重的情况。 建议换气体再 重做一次吧~~
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10楼2011-11-06 20:06:11
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richieczp

木虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by 大爷在奔三 at 2011-11-06 20:06:11:
丢人，，看错。。。 楼主，样品既然增重了，如果排除仪器的原因，应该就是你样品氛围的原因了。。。我坐TG一般用氮气：氧气：空气，没出现过增重的情况，而且，我所见到的TG的文章里也没增重的情况。 建议换气体 ...

哈哈  我看还是不看后面  只取到400度吧  嘿嘿
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11楼2011-11-07 16:50:51
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839967781

木虫 (职业作家)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
丢人，，看错。。。 楼主，样品既然增重了，如果排除仪器的原因，应该就是你样品氛围的原因了。。。我坐TG一般用氮气：氧气：空气，没出现过增重的情况，而且，我所见到的TG的文章里也没增重的情况。 建议换气体再 重做一次吧~~
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12楼2011-11-07 17:18:58
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hao1005

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1.位于495°的TG及DSC的峰，可能是由于你样品中含有的有机成分碳化后于样品反应（即形成 样品-碳 化合物） ，化合反应放热，因此出现放热峰。
2. 该碳化化合物不稳定（通常这类化合物不稳定）。 因此在继续升高温度是，开始分解，于是TG曲线继续下走。
3.位于600-640度的峰，可能是由于你的样品与氮气反应（极少这种情况，但不排除），且生成的化合物不稳定，随后分解，因此出现TG峰。
4.后面的峰 同理。
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13楼2013-07-15 17:16:21
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pumpkinlan

木虫 (正式写手)
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粗看觉得是气体不纯，锰酸钴被氧化了。
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14楼2013-07-15 17:48:29
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