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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TG增重及DSC放热的问题
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richieczp

木虫 (正式写手)

[交流] TG增重及DSC放热的问题

我的一个综合热分析的情况如下，但是自己对于这个TG在500度后三次增重表示不知怎么回事，还伴随着放热。气氛是50ml/min的N2。很奇怪没有氧气  怎么增重呢？我的样品室一个结晶性很差的盐类哈。大家有没有什么自己的看法呢？我实在是分析不了啦。
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1楼2011-11-04 17:03:49
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richieczp

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by duyuhai at 2011-11-04 18:48:51:
请重新做基线，再试试看，另外，坩埚要清理干净，事先烧一下，免得坩埚吸水造成影响。

高温下DSC就是很漂不要太在意了

我这个是送到学校测试中心测试的，一般情况下，应该不会有什么问题哈。因为我这个样品同时做了两个，都是这样的曲线。而且我还拿了别的另外一个样品，但那个就不回增重啦。所以只是想着怎么解释呢。
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3楼2011-11-04 19:36:08
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richieczp

木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by tianya8i at 2011-11-04 20:58:35:
我们实验室也出现过这个现象 后来换了瓶气体就好了

恩 看来是氮气不纯的原因咯？但这也解释不了这个另外得样品不会增重的问题哈
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5楼2011-11-05 12:40:00
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richieczp

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by 大爷在奔三 at 2011-11-05 17:00:33:
感觉只要不是做有机，最好不用做 TG-DSC ，这个不是很靠谱。 除非你们实验中心的差热视差分析仪器很先进。。。

但是，作为你此次提问，且在你没有告诉我们你的样品是什么的情况下，对于500°后 出现三次增重的 ...

多谢你的回复哈。1、我的这个图片是直接电脑的数据，没有用origin作图。2、图中绿色的是TG，蓝色的是DSC，所以并不是TG有峰哈，是DSC的放热峰。3、我的样品室锰酸钴，所以几乎没有C，所以应该不会发生炭化再分解吧？
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8楼2011-11-06 15:02:01
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richieczp

木虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by 大爷在奔三 at 2011-11-06 20:06:11:
丢人，，看错。。。 楼主，样品既然增重了，如果排除仪器的原因，应该就是你样品氛围的原因了。。。我坐TG一般用氮气：氧气：空气，没出现过增重的情况，而且，我所见到的TG的文章里也没增重的情况。 建议换气体 ...

哈哈  我看还是不看后面  只取到400度吧  嘿嘿
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11楼2011-11-07 16:50:51
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