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song123

银虫 (正式写手)

[求助] 求测定药物含量的标准及具体步骤?

老师要我测定一个化合物的含量。
过些日子就要新药审批了,要用到含量,我心里中紧张,压力很大,不知道该怎么做。
我想请教用面积归一化法测定化合物含量的具体步骤。
1.都需要测多少次?
2.需要测几天?
3.测几个浓度?
4.方法学都做些什么?
等等,谢谢大家了。

求大家帮帮我。
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书籍备而不读如废纸!
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mayong11

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

song123(金币+20): 谢谢您! 2011-11-01 13:09:52
药物申报中含量测定方法有两种:电位滴定法和单点外标法,我们多采用单点外标法。1。称取标准样品一定量2份,稀释配制成一定浓度的待测液2份,取一定体积进HPLC,每个样进样2次,求A平均值,作为标准。2。称取待测样品一定量2份,稀释配制成与标准浓度相当(至少一个数量级)的待测液2份,取一定体积进HPLC,每个样进样2次,分别对比标准,得到各自含量,然后取平均值为样品含量(要求:对比标准后,两个含量值得相对标准偏差<2.0%)。
方法学验证包括:系统适应性,线性,精密度,中间精密度,耐用性(溶液稳定性,改流速,换柱子,改PH等等)
学海无涯,重在交流
5楼2011-11-01 08:56:12
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

建议参考药物审评中心相关法规
Yesterday.Today,Tomorrow!
2楼2011-10-31 23:00:53
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ljwen300

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

化合物含量有很多用的是外标法
累了,要记得让心摆渡,倦了,要记得回家的路
3楼2011-11-01 08:44:44
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mayong11

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


从头开始(金币+1): 感谢交流 2011-11-01 10:17:48
药物申报中含量测定方法有两种:电位滴定法和单点外标法,我们多采用单点外标法。1。称取标准样品一定量2份,稀释配制成一定浓度的待测液2份,取一定体积进HPLC,每个样进样2次,求A平均值,作为标准。2。称取待测样品一定量2份,稀释配制成与标准浓度一致的待测液2份,取一定体积进HPLC,每个样进样2次,分别对比标准,得到各自含量,然后取平均值为样品含量(要求:对比标准后,两个含量值得相对标准偏差<2.0%)。
方法学验证包括:系统适应性,线性,精密度,中间精密度,耐用性(溶液稳定性,改流速,换柱子,改PH等等)
学海无涯,重在交流
4楼2011-11-01 08:54:26
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