| 查看: 1840 | 回复: 6 | |||
[交流]
【求助】求COD测定的具体步骤 已有6人参与
|
| 求COD测定的具体步骤 |
回复此楼» 猜你喜欢
材料专硕322
已经有7人回复
-
求调剂
已经有20人回复
-
一志愿郑州大学085600求调剂
已经有20人回复
-
化学调剂
已经有17人回复
-
3-溴吡啶-4-甲醛合成
已经有9人回复
-
一志愿南京航空航天大学 材料与化工329分求调剂
已经有3人回复
-
285求调剂
已经有9人回复
-
材料求调剂
已经有11人回复
-
调剂
已经有8人回复
-
材料调剂
已经有14人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】关于测定COD时水样中的沉淀
已经有6人回复
- 哈希COD测定仪校准
已经有7人回复
- 【求助】COD测定中，Fe离子和亚铁离子对测定结果的影响！
已经有13人回复
- 【求助】TP TN 的消解方法
已经有9人回复
- 【求助】重铬酸钾法测定COD时遇到难题
已经有19人回复
- 【求助】含有苯环的有机物的废水如何测定其COD
已经有8人回复
- 【求助】为什么测定COD时一定要等到冷却后才能测定？
已经有8人回复
- 【求助】高含氯废水COD测定中的问题，请虫友指教
已经有32人回复
- 【求助】cod 测定值为负数 求其原因
已经有21人回复
10337
至尊木虫 (知名作家)
小木虫科学院首席院士
- 应助: 1 (幼儿园)
- 贵宾: 1.358
- 金币: 21184.3
- 散金: 25
- 红花: 14
- 沙发: 87
- 帖子: 7627
- 在线: 1261.8小时
- 虫号: 723535
- 注册: 2009-03-15
- 性别: GG
- 专业: 无机纳米化学
2楼2010-07-12 12:07:53
nzs0120
木虫 (职业作家)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 34236.5
- 散金: 117
- 红花: 1
- 帖子: 3097
- 在线: 55.1小时
- 虫号: 1038246
- 注册: 2010-06-08
- 性别: MM
- 专业: 药物代谢与药物动力学
sunxuefei(金币+7): 2010-07-12 17:20:58
|
重铬酸钾法（CODCr） 概述 1原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 2干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定。 3访法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。 仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变组电炉。 （3）50ml酸式滴定剂。 试剂 （1） 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2） 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3） 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确西艘10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 （4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。 精密度和准确度 六个实验室分析COD为150mg／L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3％；实验室间相对标准偏差为5.3％。 注意事项 （1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子＝10:1（W／W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 （2）水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。 （3）对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。 （4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1／5－4／5为宜。 （5）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 （6）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 （7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化 |
3楼2010-07-12 12:55:53
4楼2010-07-12 17:56:55
5楼2010-07-13 09:02:45
6楼2010-07-13 12:39:41
Jady_Zhang
铜虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 112.2
- 红花: 2
- 帖子: 177
- 在线: 25.3小时
- 虫号: 1049716
- 注册: 2010-06-30
- 性别: MM
- 专业: 化学
7楼2010-07-14 17:34:12
