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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大孔树脂为什么飘起来
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小欣1211

金虫 (小有名气)

[求助] 大孔树脂为什么飘起来

大孔树脂装完后，进样或者加洗脱剂那个大孔树脂就飘起来了，哪位大侠遇到过这种情况或者知道是什么原因，应该怎样解决啊？

[ 来自科研家族 Natural Products家族 ]
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呵呵~~
1楼 2011-10-14 13:26:02
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nnnas

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
小欣1211(金币+3): 2011-10-14 18:02:20
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:28:43
很正常，进样溶液或洗脱液比重大，浮力也大，树脂就浮起来了。
碰到这种情况，可以在树脂表面加滤纸或棉花之类的压住一下即可。
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2楼2011-10-14 14:55:47
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nnnas at 2011-10-14 14:55:47:
很正常，进样溶液或洗脱液比重大，浮力也大，树脂就浮起来了。
碰到这种情况，可以在树脂表面加滤纸或棉花之类的压住一下即可。

我放了滤纸，可是再加洗脱剂的时候，滤纸下面的树脂还是飘上来了
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呵呵~~
3楼2011-10-14 15:17:15
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nnnas

木虫 (著名写手)
★
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:28:50
洗脱液浮力过大的话，只能滤纸上面再加点玻璃珠或者其它合适的东西压住

一般洗脱液采用梯度洗脱（逐渐增浓）的话，漂浮现象会弱一些
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4楼2011-10-14 15:58:34
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yxh-5566

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
小欣1211(金币+2): 2011-10-14 18:02:26
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:28:55
进样或加洗脱剂的时候不要速度太快，先慢慢滴加进去一定高度后再倒会好一点。还有就是进样前多冲一会儿，让柱子实一点。
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5楼2011-10-14 16:19:17
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小欣1211

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nnnas at 2011-10-14 15:58:34:
洗脱液浮力过大的话，只能滤纸上面再加点玻璃珠或者其它合适的东西压住

一般洗脱液采用梯度洗脱（逐渐增浓）的话，漂浮现象会弱一些

我还想问个问题，怎么看上样量是否超载呢？
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呵呵~~
6楼2011-10-14 18:41:16
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zhanchuan

新虫 (正式写手)
看了之后，又多懂了一点
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用微笑驱走那种孤单……
7楼2011-10-14 22:57:53
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nnnas

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1, PhEPI+1): 奖励EPI 2011-10-15 18:46:56
上样量超载， 最有效的是HPLC（需产物能色谱监测）分析上样流出液，因为上样时有可能杂质不吸附，或产物饱和后流出。对具体产物的定性鉴别，方法各异，而通用的方法就是HPLC（或某些类别也有通用/常规分析方法）。

如果只是看上样时流出液里面有没有明显溶质（可能是超载后的原料也可能是不吸附的杂质），倒是有个简单的方法：
取适量流出液，置于方便观察的比色管/试管/透明度好的锥形瓶中，选取中等亮度背景（蓝色、绿色、黄色墙壁、纸板等，不能太亮的白色否则难观察），用滴管从上端滴加几滴纯水，观察水滴入时的现象，如果低落时水滴附近液体产生折光/紊流现象，证明流出液中含有明显溶质；如果水滴周围无任何折光现象，则说明流出液不含明显溶质。

如果要测试确认树脂的饱和吸附量，也可以用大过量的溶液上样吸附，收集流出液+水洗后的洗涤液，合并检测未吸附样品量，
总量 - 未吸附量 = 饱和吸附量。
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8楼2011-10-15 15:29:34
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andy197971

木虫 (正式写手)
有没有可能是你的洗脱剂，比如乙醇和水，混合后没有超声，在柱子里产生了大量的气泡，导致树脂飘起来了。
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9楼2011-10-17 01:16:59
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Mr泡面

金虫 (小有名气)
在加洗脱剂的时候要尽量的慢，沿着柱壁慢慢加。最好用滴管先滴  等到液面达到一定高度后再用漏斗沿着柱壁加入洗脱剂
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10楼2011-10-17 19:38:31
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