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nnnas

木虫 (著名写手)

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专业: 有机合成

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1, PhEPI+1): 奖励EPI 2011-10-15 18:46:56

上样量超载，最有效的是HPLC（需产物能色谱监测）分析上样流出液，因为上样时有可能杂质不吸附，或产物饱和后流出。对具体产物的定性鉴别，方法各异，而通用的方法就是HPLC（或某些类别也有通用/常规分析方法）。

如果只是看上样时流出液里面有没有明显溶质（可能是超载后的原料也可能是不吸附的杂质），倒是有个简单的方法：
取适量流出液，置于方便观察的比色管/试管/透明度好的锥形瓶中，选取中等亮度背景（蓝色、绿色、黄色墙壁、纸板等，不能太亮的白色否则难观察），用滴管从上端滴加几滴纯水，观察水滴入时的现象，如果低落时水滴附近液体产生折光/紊流现象，证明流出液中含有明显溶质；如果水滴周围无任何折光现象，则说明流出液不含明显溶质。

如果要测试确认树脂的饱和吸附量，也可以用大过量的溶液上样吸附，收集流出液+水洗后的洗涤液，合并检测未吸附样品量，
总量 - 未吸附量 = 饱和吸附量。

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8楼2011-10-15 15:29:34

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