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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】大孔树脂泄露曲线
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wang1256477

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】大孔树脂泄露曲线

什么时候算是泄露点啊？我看文献上是初始浓度的1/10，我的怎么一上来就泄露的很厉害啊
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1楼 2010-12-05 09:57:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

anyluk

主管区长 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-06 16:17:26:


梯度煮？？？是什么意思  煮是多少度啊  我是新买的树脂 应该没问题吧？？

先用水煮，煮个30-1小时，不行了在延长，煮到水颜色不浑浊为止，所以要勤换水，看看哦，50°-80°，
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17楼2010-12-06 16:37:01
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wang1256477

银虫 (小有名气)
[quote]Originally posted by anyluk at 2010-12-06 16:37:01:

先用水煮，煮个30-1小时，不行了在延长，煮到水颜色不浑浊为止，所以要勤换水，看看哦，50°-80°， [/quote
问下 煮的目的是什么呢 我看好多人都是醇泡下啊 然后装柱醇洗 水洗啊
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18楼2010-12-06 17:10:29
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无忧子

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wang1256477(金币+2): 2010-12-08 10:46:26
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-06 11:13:18:

树脂我是按好多文献上选的， 我的预处理对吗？？？？

我们新买的树脂也是按你这种方法预处理的，没出过什么问题，那这就太怪了，实在想不出你这种现象是哪个环节出了问题？
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35楼2010-12-08 10:26:50
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lrh_evelyn

铜虫 (正式写手)
★
wang1256477(金币+1): 谢谢参与
不错的帖子，学到了很多东西~谢谢大家，虽然这帖子现在不怎么活跃了
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43楼2012-04-01 22:58:39
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普通回帖

2009ray

银虫 (初入文坛)
是不是流速太快啊？
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2楼2010-12-05 13:47:46
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renxueqin

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-05 16:41:28
wang1256477(金币+1): 2010-12-06 11:13:47
是大孔树脂挂不住了吗？预处理没做好或者使用的次数过多
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3楼2010-12-05 14:31:14
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-05 09:57:47:
什么时候算是泄露点啊？我看文献上是初始浓度的1/10，我的怎么一上来就泄露的很厉害啊

我是1BV/h啊。应该不快吧？
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4楼2010-12-05 15:11:55
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 2009ray at 2010-12-05 13:47:46:
是不是流速太快啊？

嗯，是啊 感觉挂不住啊，我是新买的树脂，还没用过啊。预处理我是用95乙醇泡了很长时间，然后装柱，醇洗至加水不浑浊，再用大约十几倍柱体积的水洗的 这样有问题吗？？？？
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5楼2010-12-05 15:13:31
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by renxueqin at 2010-12-05 14:31:14:
是大孔树脂挂不住了吗？预处理没做好或者使用的次数过多

嗯，是啊 感觉挂不住啊，我是新买的树脂，还没用过啊。预处理我是用95乙醇泡了很长时间，然后装柱，醇洗至加水不浑浊，再用大约十几倍柱体积的水洗的 这样有问题吗？？？？
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2666045&pid=583325&page=1#pid583325
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6楼2010-12-05 15:13:57
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无忧子

金虫 (小有名气)
★ ★
wang1256477(金币+1):谢谢参与
wang1256477(金币+1): 2010-12-06 11:13:33
wang1256477(金币+1): 2010-12-06 11:13:37
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-08 19:06:02
是不是上样浓度过高，或是树脂型号选的不对，对你的药效成分吸附性很差？
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8楼2010-12-06 08:30:30
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 无忧子 at 2010-12-06 08:30:30:
是不是上样浓度过高，或是树脂型号选的不对，对你的药效成分吸附性很差？

树脂我是按好多文献上选的， 我的预处理对吗？？？？
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9楼2010-12-06 11:13:18
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2009ray

银虫 (初入文坛)
★ ★
wang1256477(金币+1):谢谢参与
wang1256477(金币+1): 2010-12-06 15:09:51
chzhbin(金币+1):谢谢指教 2010-12-06 16:09:26
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-06 11:13:18:

树脂我是按好多文献上选的， 我的预处理对吗？？？？

我们的预处理是用低浓度碱、低浓度酸、乙醇来处理的，不过也有很多人用你的方法处理，效果应该差不多吧
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10楼2010-12-06 13:48:07
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kuangyw

金虫 (小有名气)
★ ★
wang1256477(金币+1):谢谢参与
chzhbin(金币+1):谢谢指教 2010-12-06 16:10:04
需要先做静态吸附实验，考察选用的树脂型号是否合适。
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11楼2010-12-06 14:18:40
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anyluk

主管区长 (文坛精英)
★
wang1256477(金币+1):谢谢参与
wang1256477(金币+1): 2010-12-06 15:09:37
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-05 15:13:31:

嗯，是啊 感觉挂不住啊，我是新买的树脂，还没用过啊。预处理我是用95乙醇泡了很长时间，然后装柱，醇洗至加水不浑浊，再用大约十几倍柱体积的水洗的 这样有问题吗？？？？

可以煮一下嘛，还没处理干净···
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12楼2010-12-06 14:28:56
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by anyluk at 2010-12-06 14:28:56:

可以煮一下嘛，还没处理干净···

可以煮吗？具体怎么处理呢？？？？？
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13楼2010-12-06 15:09:33
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anyluk

主管区长 (文坛精英)
★
chzhbin(金币+1):谢谢指教 2010-12-06 16:09:54
wang1256477(金币+1): 2010-12-06 16:16:12
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-06 15:09:33:

可以煮吗？具体怎么处理呢？？？？？

一般，你可能没处理好，用离子水煮，再用醇水梯度煮一下，最后在试试
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14楼2010-12-06 15:38:51
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by anyluk at 2010-12-06 15:38:51:

一般，你可能没处理好，用离子水煮，再用醇水梯度煮一下，最后在试试

梯度煮？？？是什么意思  煮是多少度啊  我是新买的树脂 应该没问题吧？？
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15楼2010-12-06 16:17:26
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anyluk

主管区长 (文坛精英)
没问题，先用水煮好了
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16楼2010-12-06 16:34:02
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by anyluk at 2010-12-06 16:37:01:

先用水煮，煮个30-1小时，不行了在延长，煮到水颜色不浑浊为止，所以要勤换水，看看哦，50°-80°，

问下 煮的目的是什么呢 我看好多人都是醇泡下啊 然后装柱醇洗 水洗啊
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19楼2010-12-06 17:10:58
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anyluk

主管区长 (文坛精英)
wang1256477(金币+1): 2010-12-06 19:51:48
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-06 17:10:58:

问下 煮的目的是什么呢 我看好多人都是醇泡下啊 然后装柱醇洗 水洗啊

就是在高温下让你的树脂在干净点啦
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20楼2010-12-06 18:14:54
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quyuegang

金虫 (正式写手)
★
wang1256477(金币+1):谢谢参与
wang1256477(金币+2): 2010-12-07 14:03:02
wang1256477(金币+1): 2010-12-07 14:03:28
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-05 15:13:31:

嗯，是啊 感觉挂不住啊，我是新买的树脂，还没用过啊。预处理我是用95乙醇泡了很长时间，然后装柱，醇洗至加水不浑浊，再用大约十几倍柱体积的水洗的 这样有问题吗？？？？

还需要酸碱活化。
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21楼2010-12-07 14:01:06
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by quyuegang at 2010-12-07 14:01:06:

还需要酸碱活化。

那不是再生才需要酸碱处理吗？？？
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22楼2010-12-07 14:03:22
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quyuegang

金虫 (正式写手)
wang1256477(金币+2): 2010-12-07 19:39:39
wang1256477(金币+1): 2010-12-07 19:39:42
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-07 14:03:22:

那不是再生才需要酸碱处理吗？？？

你用的是极性大孔树脂吧，95乙醇是去除致孔剂的，酸碱处理是活化大孔树脂内的极性基团的，如果是中性树脂那就不必酸碱活化。
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23楼2010-12-07 14:20:29
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by quyuegang at 2010-12-07 14:20:29:

你用的是极性大孔树脂吧，95乙醇是去除致孔剂的，酸碱处理是活化大孔树脂内的极性基团的，如果是中性树脂那就不必酸碱活化。

是弱极性的啊。
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24楼2010-12-07 15:07:39
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quyuegang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-07 15:07:39:

是弱极性的啊。

那就需要酸碱活化，目的是活化极性基团。
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25楼2010-12-07 19:22:29
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by quyuegang at 2010-12-07 14:20:29:

你用的是极性大孔树脂吧，95乙醇是去除致孔剂的，酸碱处理是活化大孔树脂内的极性基团的，如果是中性树脂那就不必酸碱活化。

弱极性的还需要吗
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26楼2010-12-07 19:22:43
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by quyuegang at 2010-12-07 19:22:29:

那就需要酸碱活化，目的是活化极性基团。

请问下，5%的HCL怎么配制的呢？？我看我们的好像是36-38%的HCL
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27楼2010-12-07 19:27:23
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quyuegang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-07 19:22:43:

弱极性的还需要吗

你做一下比较，先用未酸碱活化吸附，再用酸碱活化的树脂吸附比较一下。
看你做实验的情况有必要酸碱活化一下，效果会比较好。你提取的目标产物是什么？也要考虑你提取的产物，可能你用的树脂对你提取的产物吸附能力弱，这时先从几种树脂中通过树脂对目标产物的吸附能力和脱附能力的比较来筛选最佳的树脂。树脂的筛选是很重要的。
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28楼2010-12-07 19:31:04
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quyuegang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-07 19:27:23:

请问下，5%的HCL怎么配制的呢？？我看我们的好像是36-38%的HCL

质量守恒定律啊，呵呵。
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29楼2010-12-07 19:33:18
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by quyuegang at 2010-12-07 19:33:18:

质量守恒定律啊，呵呵。

但是我看资料说 酸碱是再生除杂的吧？树脂上的极性基团还要活化？？？
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30楼2010-12-07 19:39:08
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quyuegang

金虫 (正式写手)
wang1256477(金币+1): 2010-12-07 19:49:54
wang1256477(金币+1): 2010-12-07 19:57:13
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-07 19:39:08:

但是我看资料说 酸碱是再生除杂的吧？树脂上的极性基团还要活化？？？

是的呵呵，树脂的制备时加入大量致孔剂，将致孔剂去除后才形成不规则的孔。这些极性基团其实被致孔剂覆盖的。
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31楼2010-12-07 19:43:45
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by quyuegang at 2010-12-07 19:43:45:

是的呵呵，树脂的制备时加入大量致孔剂，将致孔剂去除后才形成不规则的孔。这些极性基团其实被致孔剂覆盖的。

是啊 那除掉致空剂不就行了吗？
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32楼2010-12-07 19:49:50
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quyuegang

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★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-12-07 23:55:25
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-07 19:49:50:

是啊 那除掉致空剂不就行了吗？

根据你的问题我认为有两点需要做，1.建议你先用酸碱活化试一下效果咋样，如果效果不好你要考虑其他因素。2.可能是你所用的树脂对目标产物吸附能力不强，建议从新筛选树脂，筛选树脂要综合考虑吸附量和解吸率。
试验是不断探索的过程，把可能造成实验失败的原因找出来，一个一个的去尝试，慢慢都会查出原因的。
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33楼2010-12-07 19:59:52
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by quyuegang at 2010-12-07 19:59:52:

根据你的问题我认为有两点需要做，1.建议你先用酸碱活化试一下效果咋样，如果效果不好你要考虑其他因素。2.可能是你所用的树脂对目标产物吸附能力不强，建议从新筛选树脂，筛选树脂要综合考虑吸附量和解吸率。
...

谢谢啊，我再问最后一个问题 嘿嘿。我用水洗完柱子后，若直接用80%乙醇洗脱，产生很多气泡咋办啊？会影响实验吗？
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34楼2010-12-07 20:16:16
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wang1256477

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 无忧子 at 2010-12-08 10:26:50:

我们新买的树脂也是按你这种方法预处理的，没出过什么问题，那这就太怪了，实在想不出你这种现象是哪个环节出了问题？

你们是什么型号的树脂？你说是不是我上样浓度太大了呢？
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36楼2010-12-08 10:45:57
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无忧子

金虫 (小有名气)
wang1256477(金币+1): 2010-12-08 20:55:16
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-08 10:45:57:

你们是什么型号的树脂？你说是不是我上样浓度太大了呢？

AB-8，HPD-100是筛选出来的，曾用过十几种树脂用来筛选，这中间确实有不适合所检成分的树脂会很快泄露。你可以做下小试进行一下上样浓度考察看是不是此原因
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37楼2010-12-08 16:14:32
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无忧子

金虫 (小有名气)
★
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-08 19:06:37
wang1256477(金币+1): 2010-12-08 20:55:14
引用回帖:
Originally posted by wang1256477 at 2010-12-07 20:16:16:

谢谢啊，我再问最后一个问题 嘿嘿。我用水洗完柱子后，若直接用80%乙醇洗脱，产生很多气泡咋办啊？会影响实验吗？

对大孔树脂来说，有气泡对实验结果几乎没什么影响，醇相进到水相避免不了的
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38楼2010-12-08 16:19:27
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离砂

金虫 (初入文坛)
★
wang1256477(金币+1):谢谢参与
预处理还得酸碱浸泡，我做过对比，新买来的树脂乙醇洗过后上样、和酸碱醇洗过后再上样，两者差异蛮大的...
ps 我做的是黄酮~
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40楼2011-03-04 11:22:03
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cjl2fl

金虫 (正式写手)
★
wang1256477(金币+1):谢谢参与
你的物质是不是极性很小？树脂预处理没有什么问题。。。。
只是你得根据树脂的参数找到相应分离手段，合适树脂适合分离一些合适的大类物质，你可以根据厂家提供的信息来选择树脂的型号。
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41楼2011-03-04 21:33:52
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简单回复
wang12564777楼
2010-12-06 07:54   回复  
gwf246339楼
2011-02-25 08:56   回复  
wang1256477(金币+1):谢谢参与
wang1256477(金币+1): 2011-02-27 10:56:34
jiao6341571942楼
2011-03-05 01:58   回复  
wang1256477(金币+1):谢谢参与
jckshao44楼
2013-05-16 10:42   回复  
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