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小欣1211

金虫 (小有名气)

[求助] 大孔树脂为什么飘起来

大孔树脂装完后,进样或者加洗脱剂那个大孔树脂就飘起来了,哪位大侠遇到过这种情况或者知道是什么原因,应该怎样解决啊?

[ 来自科研家族 Natural Products家族 ]
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呵呵~~
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nnnas

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
小欣1211(金币+3): 2011-10-14 18:02:20
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:28:43
很正常,进样溶液或洗脱液比重大,浮力也大,树脂就浮起来了。
碰到这种情况,可以在树脂表面加滤纸或棉花之类的压住一下即可。
2楼2011-10-14 14:55:47
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小欣1211

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nnnas at 2011-10-14 14:55:47:
很正常,进样溶液或洗脱液比重大,浮力也大,树脂就浮起来了。
碰到这种情况,可以在树脂表面加滤纸或棉花之类的压住一下即可。

我放了滤纸,可是再加洗脱剂的时候,滤纸下面的树脂还是飘上来了
呵呵~~
3楼2011-10-14 15:17:15
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nnnas

木虫 (著名写手)

★
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:28:50
洗脱液浮力过大的话,只能滤纸上面再加点玻璃珠或者其它合适的东西压住

一般洗脱液采用梯度洗脱(逐渐增浓)的话,漂浮现象会弱一些
4楼2011-10-14 15:58:34
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yxh-5566

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
小欣1211(金币+2): 2011-10-14 18:02:26
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:28:55
进样或加洗脱剂的时候不要速度太快,先慢慢滴加进去一定高度后再倒会好一点。还有就是进样前多冲一会儿,让柱子实一点。
5楼2011-10-14 16:19:17
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小欣1211

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nnnas at 2011-10-14 15:58:34:
洗脱液浮力过大的话,只能滤纸上面再加点玻璃珠或者其它合适的东西压住

一般洗脱液采用梯度洗脱(逐渐增浓)的话,漂浮现象会弱一些

我还想问个问题,怎么看上样量是否超载呢?
呵呵~~
6楼2011-10-14 18:41:16
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zhanchuan

新虫 (正式写手)

看了之后,又多懂了一点
用微笑驱走那种孤单……
7楼2011-10-14 22:57:53
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nnnas

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1, PhEPI+1): 奖励EPI 2011-10-15 18:46:56
上样量超载, 最有效的是HPLC(需产物能色谱监测)分析上样流出液,因为上样时有可能杂质不吸附,或产物饱和后流出。对具体产物的定性鉴别,方法各异,而通用的方法就是HPLC(或某些类别也有通用/常规分析方法)。

如果只是看上样时流出液里面有没有明显溶质(可能是超载后的原料也可能是不吸附的杂质),倒是有个简单的方法:
取适量流出液,置于方便观察的比色管/试管/透明度好的锥形瓶中,选取中等亮度背景(蓝色、绿色、黄色墙壁、纸板等,不能太亮的白色否则难观察),用滴管从上端滴加几滴纯水,观察水滴入时的现象,如果低落时水滴附近液体产生折光/紊流现象,证明流出液中含有明显溶质;如果水滴周围无任何折光现象,则说明流出液不含明显溶质。

如果要测试确认树脂的饱和吸附量,也可以用大过量的溶液上样吸附,收集流出液+水洗后的洗涤液,合并检测未吸附样品量,
总量 - 未吸附量 = 饱和吸附量。
8楼2011-10-15 15:29:34
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andy197971

木虫 (正式写手)

有没有可能是你的洗脱剂,比如乙醇和水,混合后没有超声,在柱子里产生了大量的气泡,导致树脂飘起来了。
9楼2011-10-17 01:16:59
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Mr泡面

金虫 (小有名气)

在加洗脱剂的时候要尽量的慢,沿着柱壁慢慢加。最好用滴管先滴  等到液面达到一定高度后再用漏斗沿着柱壁加入洗脱剂
10楼2011-10-17 19:38:31
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