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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 如何正确计算药代中药物的提取回收率？
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lwfazyy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-10-02 23:35:54
友谊无限(金币+1): 2011-10-17 17:32:53
引用回帖:
1楼: Originally posted by 友谊无限 at 2011-09-24 13:38:15:
大家好！
   我正在做药代动力学中药物的提取回收率，看了很多文献，但提取回收率的做法不一，所以想请教大家给予正确的做法。
   我是这样做提取回收率的：1.取一个浓度的标准溶液（比如8ug/ml的标准液）100ul ...

刚刚想起你做的一点不妥的地反个，再指出一下

你的方法是，标准溶液100ul+空白血浆500ul+内标50ul......来提取，这种做法是不可取的。
为保证浓度相当，可加入10倍浓度的标准溶液10ul+空白血浆500ul+10倍浓度的内标5ul.......
因为你原方法不能很好的模拟实际血样测定的情况，过分改变了样本组成。

目前国内好多单位做分析是楼主原方法那样来做，文章也是这样发的，但是，是欠妥的。

想起一点回一点儿，有点罗嗦，呵呵
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没有到不了的明天！
21楼2011-10-02 12:21:06
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友谊无限

金虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by lwfazyy at 2011-10-02 12:21:06:
刚刚想起你做的一点不妥的地反个，再指出一下

你的方法是，标准溶液100ul+空白血浆500ul+内标50ul......来提取，这种做法是不可取的。
为保证浓度相当，可加入10倍浓度的标准溶液10ul+空白血浆500ul+10倍浓度 ...

感谢指导！
   我以前考虑过楼主的想法，但如果药物标准液取10ul，内标取5ul，这样的话取的量有点少，加大了操作的误差。
   我现在的做法可以这样：先取标准液100ul，挥干，再加空白血浆500ul+内标50ul，这样的话浓度就相当了！
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努力追求更好！
22楼2011-10-02 15:52:59
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shuishangjun

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

友谊无限(金币+1): 2011-10-16 11:58:49
楼主的算法还是有点问题啊，HPLC-UV和HPLC-MS/MS的算法是不一样的，因为HPLC-MS/MS还要考虑基质效应，而HPLC-UV不用考虑。建议多看看外文的文章，J chromatography B上好的文章里都有啊！
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天天快乐
23楼2011-10-16 11:55:51
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xcy654

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不管是相对回收率还是绝对回收率  都是药物峰面积比  而不是药物与内标峰面积比   即:药物回收率为药物峰面积比   内标回收率为内标峰面积比
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24楼2012-02-13 09:51:01
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lihui5456

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1  取标准溶液（100ng/ml）10ul，+空白血浆490ul，+内标（50ng/ml）10ul，加入1Ml有机溶剂，混匀，萃取，离心，取0.8ml上清，挥干，以100ul流动相复溶，取20ul进样，得待测物和内标峰面积分别为A1和B1（待测物和内标的理论浓度分别为2ng/ml和1ng/ml）
2  取490ul空白血浆+10ul标准溶液稀释用溶剂+10ul内标溶解用溶剂，加入1Ml有机溶剂萃取，离心，取0.8ml上清，挥干，流动相配制含待测物和内标的理论浓度分别为2ng/ml和1ng/ml的溶液100ul复溶之，取20ul进样，得待测物和内标的峰面积分别为A2和B2
计算：
提取回收率：待测物=(A1/A2)*(1/0.8)*100%  内标=(B1/B2)*(1/0.8)*100%该方法能正确反映溶剂的萃取效率极其整个操作中的提取效率。其中(1/0.8)为提取系数，是根据“加入1Ml有机溶剂，取0.8ml上清”计算的。
为了更好的模拟生物情况，一般要求加入的标准溶液和内标体积尽可能的小，但是过小的体积也带来更大的误差。对于用水或者甲醇：水=1:1配置的溶液，可以适当加大体积，可以适当控制在血浆体积的10%以内。而对于完全的乙腈、甲醇溶剂，建议控制在1/50以内，或者在加入血浆前挥干。
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Iris
25楼2012-05-31 11:47:46
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茜草02123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
1967282楼: Originally posted by lwfazyy at 2011-09-28 20:09:09
方法学考核时要考核提取回收率、过程有效率和基质效应，且待测物和内标均要考核。
做法举例：
1  取标准溶液（80ng/ml）10ul，+空白血浆500ul，+内标（50ng/ml）10ul，混匀，萃取，离心，挥干，以100ul流动相复溶 ...

您好~写得很详细，谢喽！~我最近在做基质效应，但是效果很不理想~麻烦您帮我看看有什么问题~精密量取空白血浆100μl，加入200μl混标，涡旋1min，加乙酸乙酯100μl，涡旋3min，14000r/min，离心15min，取上清液50μl。再加入乙酸乙酯100μl，同法操作，取上清液100μl，合并两次上清液，室温下氮气吹干。残渣用50μl乙腈复溶。每个浓度平行制备3份。得到的峰面积为A1。混标峰面积A2。基质效应=A1/A2.
    但是问题是我计算出的数值很大。有百分之两百的，大部分是百分之六七十。重复做了三批样品了。四个化合物的数值都很大。这是什么原因。您做的时候结果怎么样？都能在100%左右？？？一定要回复我呦~~谢谢啦！
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请多多指教！
26楼2012-08-06 15:34:34
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茜草02123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4587834楼: Originally posted by lihui5456 at 2012-05-31 11:47:46
1  取标准溶液（100ng/ml）10ul，+空白血浆490ul，+内标（50ng/ml）10ul，加入1Ml有机溶剂，混匀，萃取，离心，取0.8ml上清，挥干，以100ul流动相复溶，取20ul进样，得待测物和内标峰面积分别为A1和B1（待测物和内标 ...

不好意思，方法复制错了。
    精密量取空白血浆100μl，加乙酸乙酯200μl，涡旋3min，14000r/min，离心10min，取上清液100μl。再加入乙酸乙酯200μl，同法操作，取上清液200μl，合并两次上清液，室温下氮气吹干。残渣分别用100μl中、低浓度混合标准品复溶，每个浓度平行制备3份。 得到的峰面积为A1。混标峰面积A2。基质效应=A1/A2.
      问题是我计算出的数值很大。有百分之两百的，大部分是百分之一百六七十。重复做了三批样品了。四个化合物的数值都很大。这是什么原因。您做的时候结果怎么样？都能在100%左右？？？一定要回复我呦~~谢谢啦！
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请多多指教！
27楼2012-08-06 15:41:11
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lihui5456

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4651733楼: Originally posted by 茜草02123 at 2012-08-06 15:41:11
不好意思，方法复制错了。
    精密量取空白血浆100μl，加乙酸乙酯200μl，涡旋3min，14000r/min，离心10min，取上清液100μl。再加入乙酸乙酯200μl，同法操作，取上清液200μl，合并两次上清液，室温下氮气吹干 ...

基质效应算出来不一定都能达到100%，这个东西和方法有很大的关系，国内外也没统一的说法。一般你的百分之六七十，只要稳定，应该也是可以的吧。
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Iris
28楼2012-08-06 21:28:24
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aydzy2006

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

个人认为方法一合理，。
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29楼2012-08-10 15:01:54
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