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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)


[交流] 急急急:水热晶体不透明,不能X-单晶衍射测结构,怎么办

诚心请教各位大侠,我用水热法烧出来的结晶,都聚在一起就像是个疙瘩,完全不透明,它是多个小颗粒或者片状结晶聚在一起形成的,每个颗粒或片状结晶物质,也不透明。我用的是180℃-150℃,烘箱不能程序降温,只能自然降温,(烘箱封闭状态)降温很快,大约三四小时就降温至50℃以下了。请问各位高手,是不是降温过快导致了结晶聚集和不透明呢,没有规则形状又不透明就不能测X单晶结构,怎么办,
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)


★ ★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流! 2011-09-17 08:38:20
1,换个控温仪缓慢降温;
2,先用多晶XRD进行初步的物相分析及指标化;
2楼2011-09-17 00:40:04
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ultraq

至尊木虫 (著名写手)



wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
帮顶
3楼2011-09-17 01:52:20
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179510317

木虫 (著名写手)



wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
不能程序降温就手动降温吧,我们都是每小时5度得降
14楼2011-09-17 09:31:49
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pzhlee

铁杆木虫 (小有名气)



wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
建议改变温度到80-120试试。
另外,可以改变溶剂在试试。
15楼2011-09-17 13:12:03
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pzhlee

铁杆木虫 (小有名气)



wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
试验吗,就是试试验证一下,不行就再试试,再验证一下
16楼2011-09-17 13:13:01
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简单回复
lzqytu4楼
2011-09-17 06:00   回复  
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
lzqytu5楼
2011-09-17 06:01   回复  
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
lzqytu6楼
2011-09-17 06:01   回复  
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
2011-09-17 07:21   回复  
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gxsun8楼
2011-09-17 08:08   回复  
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gxsun9楼
2011-09-17 08:08   回复  
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gxsun10楼
2011-09-17 08:08   回复  
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sgx70411楼
2011-09-17 08:11   回复  
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sgx70412楼
2011-09-17 08:11   回复  
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sgx70413楼
2011-09-17 08:12   回复  
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