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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 急急急：水热晶体不透明，不能X-单晶衍射测结构，怎么办
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wlq2011xbdx

金虫 (小有名气)

[交流] 急急急：水热晶体不透明，不能X-单晶衍射测结构，怎么办

诚心请教各位大侠，我用水热法烧出来的结晶，都聚在一起就像是个疙瘩，完全不透明，它是多个小颗粒或者片状结晶聚在一起形成的，每个颗粒或片状结晶物质，也不透明。我用的是180℃-150℃，烘箱不能程序降温，只能自然降温，（烘箱封闭状态）降温很快，大约三四小时就降温至50℃以下了。请问各位高手，是不是降温过快导致了结晶聚集和不透明呢，没有规则形状又不透明就不能测X单晶结构，怎么办，
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1楼2011-09-16 21:11:00
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pzhlee

铁杆木虫 (小有名气)
★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
建议改变温度到80-120试试。
另外，可以改变溶剂在试试。
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15楼2011-09-17 13:12:03
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)
★ ★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流！ 2011-09-17 08:38:20
1，换个控温仪缓慢降温；
2，先用多晶XRD进行初步的物相分析及指标化；
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-09-17 00:40:04
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179510317

木虫 (著名写手)
★
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
不能程序降温就手动降温吧，我们都是每小时5度得降
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14楼2011-09-17 09:31:49
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sgx70413楼
2011-09-17 08:12   回复  
wlq2011xbdx(金币+2):谢谢参与
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