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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 过柱出来的样品，非极性极性的溶剂都不溶。
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wchn1985

木虫 (知名作家)

[交流] 过柱出来的样品，非极性极性的溶剂都不溶。已有11人参与

过柱出的样品，很不好溶，再重新干法上样，在柱头停留很长时间，大量溶剂冲洗慢慢地变少，流出的流份，浓缩后，试过石油醚、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、甲醇、水都不溶，在大量乙酸乙酯或氯仿中能溶解一些，点板时确定有点。
对于这类不溶解的样品，怎么继续分离纯化了？
怎样才能让其溶解，加热升温可以吗？

做活性的话，不好溶，可以用DMSO吗？

[ Last edited by wchn1985 on 2011-9-16 at 12:02 ]
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1楼2011-09-16 12:01:38
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jiangchunyong(金币+1): 谢谢应助!欢迎常来！ 2011-09-16 15:03:18
这种情况对于样品纯化很有利呀！先用溶剂洗去易溶的杂质，再将不溶物成分用溶解度较好的溶剂加热溶解，冷析后即可得到较纯的单体结晶的！
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syhorchid
2楼2011-09-16 13:58:28
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50好孩子

金虫 (正式写手)
试试吡啶
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3楼2011-09-16 18:52:58
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yzzxtaofeng

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
还真么遇见过这种情况啊
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4楼2011-09-16 21:35:33
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wchn1985

木虫 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by syhorchid at 2011-09-16 13:58:28:
这种情况对于样品纯化很有利呀！先用溶剂洗去易溶的杂质，再将不溶物成分用溶解度较好的溶剂加热溶解，冷析后即可得到较纯的单体结晶的！

我先用石油醚洗了，再用乙酸乙酯洗了，点板发现石油醚部分中，还稀少的主斑点，几乎是看不见。乙酸乙酯洗得部分，有明显的主斑点，挥干乙酸乙酯后，是白色粉末状的。
洗完后剩下的部分就不溶，甲醇试了，水也试了，都不溶，也没有点板看看。就是纯白色的粉末了。应该怎么判断是单点还是？？？
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5楼2011-09-16 21:49:14
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wchn1985

木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 50好孩子 at 2011-09-16 18:52:58:
试试吡啶

吡啶这样溶解，对结果影响大吗?
最后怎么去除啊？？
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6楼2011-09-16 21:50:07
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yuanxiaofeng

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
不会是硅胶漏了吧？
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7楼2011-09-16 22:29:49
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wchn1985

木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yuanxiaofeng at 2011-09-16 22:29:49:
不会是硅胶漏了吧？

不同于硅胶，并且在大量乙酸乙酯溶解下，点板后都有显紫红色的点的，在水中都是漂浮的。混浊的粉末颗粒。
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8楼2011-09-16 23:06:04
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ltj106

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
剩下的不容的东西 是不是盐呀？ 做活性时可以用DMSO 容得 样品用楼上说的重结晶 就很好
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9楼2011-09-17 09:18:23
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wchn1985

木虫 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by ltj106 at 2011-09-17 09:18:23:
剩下的不容的东西 是不是盐呀？ 做活性时可以用DMSO 容得 样品用楼上说的重结晶 就很好

用水溶也不溶，是漂浮在上层的，不会是碳酸钙那种不溶性无机盐吧？
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10楼2011-09-17 12:05:51
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