24小时热门版块排行榜    

查看: 2318  |  回复: 23

wchn1985

木虫 (知名作家)

[交流] 过柱出来的样品,非极性极性的溶剂都不溶。 已有11人参与

过柱出的样品,很不好溶,再重新干法上样,在柱头停留很长时间,大量溶剂冲洗慢慢地变少,流出的流份,浓缩后,试过石油醚、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、甲醇、水都不溶,在大量乙酸乙酯或氯仿中能溶解一些,点板时确定有点。
对于这类不溶解的样品,怎么继续分离纯化了?
怎样才能让其溶解,加热升温可以吗?

做活性的话,不好溶,可以用DMSO吗?

[ Last edited by wchn1985 on 2011-9-16 at 12:02 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
jiangchunyong(金币+1): 谢谢应助!欢迎常来! 2011-09-16 15:03:18
这种情况对于样品纯化很有利呀!先用溶剂洗去易溶的杂质,再将不溶物成分用溶解度较好的溶剂加热溶解,冷析后即可得到较纯的单体结晶的!
syhorchid
2楼2011-09-16 13:58:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

50好孩子

金虫 (正式写手)

试试吡啶
3楼2011-09-16 18:52:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yzzxtaofeng

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
还真么遇见过这种情况啊
4楼2011-09-16 21:35:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wchn1985

木虫 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by syhorchid at 2011-09-16 13:58:28:
这种情况对于样品纯化很有利呀!先用溶剂洗去易溶的杂质,再将不溶物成分用溶解度较好的溶剂加热溶解,冷析后即可得到较纯的单体结晶的!

我先用石油醚洗了,再用乙酸乙酯洗了,点板发现石油醚部分中,还稀少的主斑点,几乎是看不见。乙酸乙酯洗得部分,有明显的主斑点,挥干乙酸乙酯后,是白色粉末状的。
洗完后剩下的部分就不溶,甲醇试了,水也试了,都不溶,也没有点板看看。就是纯白色的粉末了。应该怎么判断是单点还是???
5楼2011-09-16 21:49:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wchn1985

木虫 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 50好孩子 at 2011-09-16 18:52:58:
试试吡啶

吡啶这样溶解,对结果影响大吗?
最后怎么去除啊??
6楼2011-09-16 21:50:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanxiaofeng

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
不会是硅胶漏了吧?
7楼2011-09-16 22:29:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wchn1985

木虫 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yuanxiaofeng at 2011-09-16 22:29:49:
不会是硅胶漏了吧?

不同于硅胶,并且在大量乙酸乙酯溶解下,点板后都有显紫红色的点的,在水中都是漂浮的。混浊的粉末颗粒。
8楼2011-09-16 23:06:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltj106

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
剩下的不容的东西 是不是盐呀? 做活性时可以用DMSO 容得 样品用楼上说的重结晶 就很好
9楼2011-09-17 09:18:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wchn1985

木虫 (知名作家)

引用回帖:
9楼: Originally posted by ltj106 at 2011-09-17 09:18:23:
剩下的不容的东西 是不是盐呀? 做活性时可以用DMSO 容得 样品用楼上说的重结晶 就很好

用水溶也不溶,是漂浮在上层的,不会是碳酸钙那种不溶性无机盐吧?
10楼2011-09-17 12:05:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wchn1985 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[考研] 274求调剂 +4 时间点 2026-03-13 4/200 2026-03-15 15:29 by Rambo13
[考研] 309求调剂 +4 花与叶@ 2026-03-10 4/200 2026-03-14 21:26 by a不易
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 326 求调剂 +5 热爱生活ing 2026-03-09 5/250 2026-03-14 02:39 by JourneyLucky
[考研] 求调剂,药学 +3 归零lbm 2026-03-09 5/250 2026-03-14 02:21 by JourneyLucky
[考研] 一志愿浙江大学0856材料与化工求调剂 +4 yansheng@211 2026-03-09 5/250 2026-03-14 02:10 by JourneyLucky
[考研] 材料工程专硕,一志愿中国矿业大学,总分314,求调剂 +5 无懈可击的巨人 2026-03-10 5/250 2026-03-14 00:37 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华中农业大学071010,总分三百二,求调剂 +3 困困困困坤坤 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:35 by JourneyLucky
[考研] 26考研调剂 +3 ying123. 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:18 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-12 7/350 2026-03-13 23:24 by 邱gl
[考研] 求调剂(材料与化工327) +4 爱吃香菜啦 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:11 by JourneyLucky
[考研] 26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线 +6 步川酷紫123 2026-03-13 6/300 2026-03-13 21:59 by 星空星月
[考研] 【考研调剂求收留】 +3 Ceciilia 2026-03-11 3/150 2026-03-13 20:18 by JourneyLucky
[硕博家园] 深圳大学硕士招生(2026秋,传感器方向,仅录取第一志愿) +4 xujiaoszu 2026-03-11 7/350 2026-03-13 17:28 by xujiaoszu
[考研] 304求调剂(085602一志愿985) +12 化工人999 2026-03-09 12/600 2026-03-13 12:02 by JourneyLucky
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
[考研] 293求调剂,一志愿陕师大生物学 +3 ??????.?.??? 2026-03-09 3/150 2026-03-11 10:02 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂材料专硕293 +6 段_(:з」∠)_ 2026-03-10 6/300 2026-03-10 18:22 by ms629
信息提示
请填处理意见