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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 过柱出来的样品，非极性极性的溶剂都不溶。
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yunliang

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
直接DMSO溶解后做核磁看看吧
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11楼2011-09-17 12:56:31
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
不同意11楼意见，是不是单体化合物都还没确定，怎么能就去做核磁呢！
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syhorchid
12楼2011-09-17 17:00:30
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qiangzai86

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
白色粉末有没有在用乙酸乙酯溶解试过啊 少量情况会发生从溶剂中析出的residue不溶于该溶剂
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知行合一
13楼2011-09-17 18:55:10
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wchn1985

木虫 (知名作家)
引用回帖:
13楼: Originally posted by qiangzai86 at 2011-09-17 18:55:10:
白色粉末有没有在用乙酸乙酯溶解试过啊 少量情况会发生从溶剂中析出的residue不溶于该溶剂

有再用乙酸乙酯溶解，冷的时候还是不溶，加热了就溶了，这样一来，采用什么方法进行分离呢？
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14楼2011-09-17 20:03:27
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qiangzai86

新虫 (初入文坛)
★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-09-18 01:16:19
引用回帖:
14楼: Originally posted by wchn1985 at 2011-09-17 20:03:27:
有再用乙酸乙酯溶解，冷的时候还是不溶，加热了就溶了，这样一来，采用什么方法进行分离呢？

这种情况让我想起十二烷基硫酸钠在水中的溶解 有个krafft的概念 而且我不知道你这个分离用的洗脱液是单一的乙酸乙酯还是和其他的溶剂配比后使用 一般来讲用乙醚或甲醇或水都不溶解的粉末就考虑是不是固体杂质了 其实硅胶柱分离类型是有限的 可以试试其他的柱 比如C18
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知行合一
15楼2011-09-18 00:52:32
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qiangzai86

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
15楼: Originally posted by qiangzai86 at 2011-09-18 00:52:32:
这种情况让我想起十二烷基硫酸钠在水中的溶解 有个krafft的概念 而且我不知道你这个分离用的洗脱液是单一的乙酸乙酯还是和其他的溶剂配比后使用 一般来讲用乙醚或甲醇或水都不溶解的粉末就考虑是不是固体杂质了  ...

上面有句话说错了“一般来讲用乙醚或甲醇或水都不溶解的粉末就考虑是不是固体杂质了”  我最实验中也曾遇到过水上有漂浮物出现的情况 用二氯甲烷也不溶 用碱性的水就溶了 根据你这种情况 用碱性的乙酸乙酯试试看
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知行合一
16楼2011-09-18 01:07:37
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50好孩子

金虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by wchn1985 at 2011-09-16 21:50:07:
吡啶这样溶解，对结果影响大吗?
最后怎么去除啊？？

取少量你的样品用少量吡啶溶一下，若溶了那你点板看看，是不是只有你要的那个主斑点，若 是你那粉末就不用纯化了撒，ok了，若不是那你根据3楼说的重结晶看看
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17楼2011-09-19 23:43:41
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50好孩子

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by qiangzai86 at 2011-09-18 01:07:37:
上面有句话说错了“一般来讲用乙醚或甲醇或水都不溶解的粉末就考虑是不是固体杂质了”  我最实验中也曾遇到过水上有漂浮物出现的情况 用二氯甲烷也不溶 用碱性的水就溶了 根据你这种情况 用碱性的乙酸乙酯试试看

问下16楼：你好，我也遇到这种不溶物，用吡啶溶了后点板就一个硫酸乙醇显紫红色的斑点，应该不是杂志吧？？？
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18楼2011-09-19 23:45:59
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qiangzai86

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by 50好孩子 at 2011-09-19 23:45:59:
问下16楼：你好，我也遇到这种不溶物，用吡啶溶了后点板就一个硫酸乙醇显紫红色的斑点，应该不是杂志吧？？？

这个不太清楚哦 硫酸乙醇作为通用显色溶液 专属性不强 貌似看到在分离中药成分经常用到它 你所说的不溶物是不是杂质 还得看你目标产物与其的不同之处了
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知行合一
19楼2011-09-20 00:19:37
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秋叶漫漫

金虫 (小有名气)
如果DMSO能溶，先做个谱看看吧。如果没有好东西，就不用费劲折腾了。
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一只小笨鸟，飞呀飞呀飞~
20楼2011-09-20 03:52:40
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