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过柱出来的样品,非极性极性的溶剂都不溶。
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wchn1985
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过柱出来的样品,非极性极性的溶剂都不溶。
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过柱出的样品,很不好溶,再重新干法上样,在柱头停留很长时间,大量溶剂冲洗慢慢地变少,流出的流份,浓缩后,试过石油醚、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、甲醇、水都不溶,在大量乙酸乙酯或氯仿中能溶解一些,点板时确定有点。
对于这类不溶解的样品,怎么继续分离纯化了?
怎样才能让其溶解,加热升温可以吗?
做活性的话,不好溶,可以用DMSO吗?
[
Last edited by wchn1985 on 2011-9-16 at 12:02
]
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2011-09-16 12:01:38
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2楼
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Originally posted by
syhorchid
at 2011-09-16 13:58:28:
这种情况对于样品纯化很有利呀!先用溶剂洗去易溶的杂质,再将不溶物成分用溶解度较好的溶剂加热溶解,冷析后即可得到较纯的单体结晶的!
我先用石油醚洗了,再用乙酸乙酯洗了,点板发现石油醚部分中,还稀少的主斑点,几乎是看不见。乙酸乙酯洗得部分,有明显的主斑点,挥干乙酸乙酯后,是白色粉末状的。
洗完后剩下的部分就不溶,甲醇试了,水也试了,都不溶,也没有点板看看。就是纯白色的粉末了。应该怎么判断是单点还是???
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5楼
2011-09-16 21:49:14
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3楼
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Originally posted by
50好孩子
at 2011-09-16 18:52:58:
试试吡啶
吡啶这样溶解,对结果影响大吗?
最后怎么去除啊??
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6楼
2011-09-16 21:50:07
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7楼
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Originally posted by
yuanxiaofeng
at 2011-09-16 22:29:49:
不会是硅胶漏了吧?
不同于硅胶,并且在大量乙酸乙酯溶解下,点板后都有显紫红色的点的,在水中都是漂浮的。混浊的粉末颗粒。
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8楼
2011-09-16 23:06:04
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9楼
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Originally posted by
ltj106
at 2011-09-17 09:18:23:
剩下的不容的东西 是不是盐呀? 做活性时可以用DMSO 容得 样品用楼上说的重结晶 就很好
用水溶也不溶,是漂浮在上层的,不会是碳酸钙那种不溶性无机盐吧?
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10楼
2011-09-17 12:05:51
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13楼
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Originally posted by
qiangzai86
at 2011-09-17 18:55:10:
白色粉末有没有在用乙酸乙酯溶解试过啊 少量情况会发生从溶剂中析出的residue不溶于该溶剂
有再用乙酸乙酯溶解,冷的时候还是不溶,加热了就溶了,这样一来,采用什么方法进行分离呢?
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14楼
2011-09-17 20:03:27
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针对我的这个样品,针对16楼提到的用碱性乙酸乙酯溶解试试,在乙酸乙酯中加碱还是不溶。在热的乙酸乙酯中,大部分还是能溶的,溶解后点板,发现有很靠近的三个点,这样的结果应该考虑用什么继续分离啊?
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21楼
2011-09-20 22:14:16
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