应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP 反应条件
51/1返回列表
查看: 3025  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 PEPI ，点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

juleshfl

银虫 (小有名气)

苦逼博士

[求助] ATRP 反应条件

小弟最近在做ATRP反应。
由于我的颗粒是磁性颗粒，不能使用磁力搅拌，没有办法需要机械搅拌。
所以只能采用通氮气鼓泡的反应进行除氧。
但是这样反应的聚合度很低。
求助达人，有没有什么好的反应装置解决机械搅拌除氧的问题？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

atrp Polymerization 高分子

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

偶老大呀啊

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
fighting!
1楼 2011-09-14 09:28:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdtian

捐助贵宾 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 感谢应助，欢迎常来高分子版块！ 2011-09-15 08:21:15
juleshfl(金币+25): 分都给你吧，谢谢你，以后经常交流！ 2011-09-15 09:11:32
dashyi(PEPI+1): 不错不错，值得EPI 2011-09-15 15:25:53
nesimon(金币+5, PEPI+1): 回答令楼主很满意，申请通过。 2011-09-15 15:26:46
nesimon(PEPI-1): 版主操作操作重复。撤去一个。 2011-09-15 18:39:19
引用回帖:
5楼: Originally posted by juleshfl at 2011-09-14 12:43:32:
是的。氧化铁的颗粒！
引发剂已经接在磁珠的表面。
但是反应效率很低。
我也清楚是什么原因，只能先想想是不是除氧的原因。
谢谢您的回答。

你是在氧化铁表面做的反应然后测TGA来表征分子量的啊？。。。
这样做有三个问题要解决：
1，你必须确定你的铁氧粒子表面引发剂的密度，如果你的引发剂接得本来就少，那自然每个粒子表面的聚合物链就少！
2，用TGA测出来的是你的聚合物的质量，同样的质量，可能是100条聚合度50的链，也可能是50条聚合度100 的链！
3，表面引发效率的问题是很难解决的，即使你的表面引发剂量很大，最后得到的聚合物也可能还是很少。
如果你想得到聚合物包覆的纳米粒子，表面引发是不推荐的。可以考虑别的策略，比如，铁氧纳米粒和羟基作用很强，你可以先做好嵌段聚合物，一段带羟基，一段是你现在用的单体，聚合物做好以后再和纳米粒子作用。这样的好处就是：1，你的聚合物可以先用GPC表征分子量。2，表面的聚合物密度能做到很大。
赞一下(4人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

juleshfl
7楼2011-09-14 22:31:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎交流 ~ 2011-09-14 10:11:28
wgs8136(金币+2): 欢迎交流 ~ 2011-09-14 10:11:30
juleshfl(金币+10): 谢谢！ 2011-09-14 12:43:58
机械搅拌也可以很好的除氧的。用那种中间带孔的四氟乙烯塞子，搅拌棒和孔的间隙抹上凡士林或者真空硅脂。鼓泡结束之后把玻璃管提升至液面以上，然后开始反应，反应期间继续保持缓慢通氮气，这样可以保持体系的无氧。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-09-14 09:47:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdtian

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
juleshfl(金币+10): 谢谢！ 2011-09-14 12:43:46
wgs8136(金币+1): 2011-09-15 08:20:14
wgs8136: 欢迎交流 ~ 2011-09-15 08:20:27
磁性颗粒难道是铁氧纳米粒子么？表面引发效果肯定是不会太好啦！ATRP对除氧的要求不是很高啊。即使你体系的气密性不好，鼓泡的方法也不会出问题的。还是从其他反应条件上考虑吧，溶剂，温度，时间等等。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-09-14 10:47:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

juleshfl

银虫 (小有名气)

苦逼博士
引用回帖:
2楼: Originally posted by ambyshine at 2011-09-14 09:47:30:
机械搅拌也可以很好的除氧的。用那种中间带孔的四氟乙烯塞子，搅拌棒和孔的间隙抹上凡士林或者真空硅脂。鼓泡结束之后把玻璃管提升至液面以上，然后开始反应，反应期间继续保持缓慢通氮气，这样可以保持体系的无氧。

我就是这么做的。
但是从TGA的结果来看，反应的聚合度很低。
不清楚是什么原因？
就是用经典的CuBr/BPy催化剂，在MeOH/H2O中进行反应。
赞一下 回复此楼
fighting!
4楼2011-09-14 12:41:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +3 bud_bud 2026-08-27 6/300 2026-08-28 11:53 by bud_bud
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭