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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP 反应条件
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juleshfl

银虫 (小有名气)

苦逼博士

[求助] ATRP 反应条件

小弟最近在做ATRP反应。
由于我的颗粒是磁性颗粒，不能使用磁力搅拌，没有办法需要机械搅拌。
所以只能采用通氮气鼓泡的反应进行除氧。
但是这样反应的聚合度很低。
求助达人，有没有什么好的反应装置解决机械搅拌除氧的问题？
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fighting!
1楼 2011-09-14 09:28:54
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juleshfl

银虫 (小有名气)

苦逼博士
引用回帖:
2楼: Originally posted by ambyshine at 2011-09-14 09:47:30:
机械搅拌也可以很好的除氧的。用那种中间带孔的四氟乙烯塞子，搅拌棒和孔的间隙抹上凡士林或者真空硅脂。鼓泡结束之后把玻璃管提升至液面以上，然后开始反应，反应期间继续保持缓慢通氮气，这样可以保持体系的无氧。

我就是这么做的。
但是从TGA的结果来看，反应的聚合度很低。
不清楚是什么原因？
就是用经典的CuBr/BPy催化剂，在MeOH/H2O中进行反应。
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fighting!
4楼2011-09-14 12:41:59
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎交流 ~ 2011-09-14 10:11:28
wgs8136(金币+2): 欢迎交流 ~ 2011-09-14 10:11:30
juleshfl(金币+10): 谢谢！ 2011-09-14 12:43:58
机械搅拌也可以很好的除氧的。用那种中间带孔的四氟乙烯塞子，搅拌棒和孔的间隙抹上凡士林或者真空硅脂。鼓泡结束之后把玻璃管提升至液面以上，然后开始反应，反应期间继续保持缓慢通氮气，这样可以保持体系的无氧。
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2楼2011-09-14 09:47:30
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
juleshfl(金币+10): 谢谢！ 2011-09-14 12:43:46
wgs8136(金币+1): 2011-09-15 08:20:14
wgs8136: 欢迎交流 ~ 2011-09-15 08:20:27
磁性颗粒难道是铁氧纳米粒子么？表面引发效果肯定是不会太好啦！ATRP对除氧的要求不是很高啊。即使你体系的气密性不好，鼓泡的方法也不会出问题的。还是从其他反应条件上考虑吧，溶剂，温度，时间等等。
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3楼2011-09-14 10:47:46
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juleshfl

银虫 (小有名气)

苦逼博士
引用回帖:
3楼: Originally posted by sdtian at 2011-09-14 10:47:46:
磁性颗粒难道是铁氧纳米粒子么？表面引发效果肯定是不会太好啦！ATRP对除氧的要求不是很高啊。即使你体系的气密性不好，鼓泡的方法也不会出问题的。还是从其他反应条件上考虑吧，溶剂，温度，时间等等。

是的。氧化铁的颗粒！
引发剂已经接在磁珠的表面。
但是反应效率很低。
我也清楚是什么原因，只能先想想是不是除氧的原因。
谢谢您的回答。
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fighting!
5楼2011-09-14 12:43:32
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