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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP 反应条件
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juleshfl

银虫 (小有名气)

苦逼博士

[求助] ATRP 反应条件

小弟最近在做ATRP反应。
由于我的颗粒是磁性颗粒，不能使用磁力搅拌，没有办法需要机械搅拌。
所以只能采用通氮气鼓泡的反应进行除氧。
但是这样反应的聚合度很低。
求助达人，有没有什么好的反应装置解决机械搅拌除氧的问题？
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偶老大呀啊

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fighting!
1楼 2011-09-14 09:28:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

偶老大呀啊

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
会不会是通氮气太久，把溶剂甲醇都吹没了？
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10楼2011-09-15 12:28:35
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普通回帖

ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎交流 ~ 2011-09-14 10:11:28
wgs8136(金币+2): 欢迎交流 ~ 2011-09-14 10:11:30
juleshfl(金币+10): 谢谢！ 2011-09-14 12:43:58
机械搅拌也可以很好的除氧的。用那种中间带孔的四氟乙烯塞子，搅拌棒和孔的间隙抹上凡士林或者真空硅脂。鼓泡结束之后把玻璃管提升至液面以上，然后开始反应，反应期间继续保持缓慢通氮气，这样可以保持体系的无氧。
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2楼2011-09-14 09:47:30
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
juleshfl(金币+10): 谢谢！ 2011-09-14 12:43:46
wgs8136(金币+1): 2011-09-15 08:20:14
wgs8136: 欢迎交流 ~ 2011-09-15 08:20:27
磁性颗粒难道是铁氧纳米粒子么？表面引发效果肯定是不会太好啦！ATRP对除氧的要求不是很高啊。即使你体系的气密性不好，鼓泡的方法也不会出问题的。还是从其他反应条件上考虑吧，溶剂，温度，时间等等。
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3楼2011-09-14 10:47:46
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juleshfl

银虫 (小有名气)

苦逼博士
引用回帖:
2楼: Originally posted by ambyshine at 2011-09-14 09:47:30:
机械搅拌也可以很好的除氧的。用那种中间带孔的四氟乙烯塞子，搅拌棒和孔的间隙抹上凡士林或者真空硅脂。鼓泡结束之后把玻璃管提升至液面以上，然后开始反应，反应期间继续保持缓慢通氮气，这样可以保持体系的无氧。

我就是这么做的。
但是从TGA的结果来看，反应的聚合度很低。
不清楚是什么原因？
就是用经典的CuBr/BPy催化剂，在MeOH/H2O中进行反应。
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fighting!
4楼2011-09-14 12:41:59
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juleshfl

银虫 (小有名气)

苦逼博士
引用回帖:
3楼: Originally posted by sdtian at 2011-09-14 10:47:46:
磁性颗粒难道是铁氧纳米粒子么？表面引发效果肯定是不会太好啦！ATRP对除氧的要求不是很高啊。即使你体系的气密性不好，鼓泡的方法也不会出问题的。还是从其他反应条件上考虑吧，溶剂，温度，时间等等。

是的。氧化铁的颗粒！
引发剂已经接在磁珠的表面。
但是反应效率很低。
我也清楚是什么原因，只能先想想是不是除氧的原因。
谢谢您的回答。
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fighting!
5楼2011-09-14 12:43:32
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frunze

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-15 08:20:37
juleshfl(金币+5): 谢谢！ 2011-09-15 09:06:22
直接在手套箱里操作
鼓泡除氧方法不太稳定的。
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面朝大海，心暖花开。
6楼2011-09-14 16:00:09
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 感谢应助，欢迎常来高分子版块！ 2011-09-15 08:21:15
juleshfl(金币+25): 分都给你吧，谢谢你，以后经常交流！ 2011-09-15 09:11:32
dashyi(PEPI+1): 不错不错，值得EPI 2011-09-15 15:25:53
nesimon(金币+5, PEPI+1): 回答令楼主很满意，申请通过。 2011-09-15 15:26:46
nesimon(PEPI-1): 版主操作操作重复。撤去一个。 2011-09-15 18:39:19
引用回帖:
5楼: Originally posted by juleshfl at 2011-09-14 12:43:32:
是的。氧化铁的颗粒！
引发剂已经接在磁珠的表面。
但是反应效率很低。
我也清楚是什么原因，只能先想想是不是除氧的原因。
谢谢您的回答。

你是在氧化铁表面做的反应然后测TGA来表征分子量的啊？。。。
这样做有三个问题要解决：
1，你必须确定你的铁氧粒子表面引发剂的密度，如果你的引发剂接得本来就少，那自然每个粒子表面的聚合物链就少！
2，用TGA测出来的是你的聚合物的质量，同样的质量，可能是100条聚合度50的链，也可能是50条聚合度100 的链！
3，表面引发效率的问题是很难解决的，即使你的表面引发剂量很大，最后得到的聚合物也可能还是很少。
如果你想得到聚合物包覆的纳米粒子，表面引发是不推荐的。可以考虑别的策略，比如，铁氧纳米粒和羟基作用很强，你可以先做好嵌段聚合物，一段带羟基，一段是你现在用的单体，聚合物做好以后再和纳米粒子作用。这样的好处就是：1，你的聚合物可以先用GPC表征分子量。2，表面的聚合物密度能做到很大。
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juleshfl
7楼2011-09-14 22:31:34
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juleshfl

银虫 (小有名气)

苦逼博士
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by sdtian at 2011-09-14 22:31:34:
你是在氧化铁表面做的反应然后测TGA来表征分子量的啊？。。。
这样做有三个问题要解决：
1，你必须确定你的铁氧粒子表面引发剂的密度，如果你的引发剂接得本来就少，那自然每个粒子表面的聚合物链就少！
2，用 ...

对的，这些问题我也考虑过。
当时选择使用表面引发，是因为我要做成brush的结构，包覆不能达到我的要求。
还有选择TGA的方法不是用来测分子量的。
只是看看到底聚合多少单体。
然后通过其他的方法确定链的长度。
TGA实验就有，比较方便。
谢谢您的回答。
非常感谢！
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fighting!
8楼2011-09-15 09:09:23
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famou

木虫 (正式写手)
我觉得Ar气可能更好些
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famou
9楼2011-09-15 09:19:28
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