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dongbei1105

银虫 (初入文坛)

[求助] 磷钨酸的制备

磷钨酸萃取的过程中,静置分成的过程中,下层形成了分层不明显的乳浊液,并且中间无机物有絮状物生成,请各位大侠虫友给予指点,怎么处理?
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上善若水
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

dongbei1105(金币+1): 谢谢 2011-10-08 10:03:12
引用回帖:
1楼: Originally posted by dongbei1105 at 2011-09-06 10:57:24:
磷钨酸萃取的过程中,静置分成的过程中,下层形成了分层不明显的乳浊液,并且中间无机物有絮状物生成,请各位大侠虫友给予指点,怎么处理?

可能磷钨酸合成条件不合适,溶液中未生成相应量的磷钨酸会出现这种情况,重新合成试试
3楼2011-09-29 18:15:26
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三色堇9277

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dongbei1105(金币+1): 使用钨酸钠和磷酸氢二钠然后滴加50%的硫酸酸化制备的,预合成Keggin结构,用乙醚萃取过程中,起初分层很好,时间稍长了就出现浑浊了,不知道什么原因 2011-10-08 10:00:35
你是用什么方法合成磷钨酸的?想合成Keggin结构的么?
我最近再合成磷钨酸 不管产率如何 乙醚萃取过程都是很好的
分三层 颜色也对的 效果也挺好
独乐乐不如众乐乐
2楼2011-09-29 15:02:35
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dongbei1105

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jlupce at 2011-09-29 18:15:26:
可能磷钨酸合成条件不合适,溶液中未生成相应量的磷钨酸会出现这种情况,重新合成试试

原料都是按一定量配比,使用钨酸钠和磷酸氢二钠然后滴加50%的硫酸酸化PH=1-2,用乙醚萃取过程中,是逐步滴加50%的硫酸消除醚合物,刚开始分层很好,三层,时间静止长了就出现上述情况了,
上善若水
4楼2011-10-08 10:11:24
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三色堇9277

木虫 (小有名气)

我是用36%的浓盐酸酸化的
起初分层很好的话 那就是静置过程中出现问题了 可能是钨被还原了
你可以试试滴加几滴过氧化氢
独乐乐不如众乐乐
5楼2011-10-08 10:38:19
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