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nannanmysky

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于保留时间提前,重现性不好

这周在给我上学期合的一个物质走液相分离纯化。发现一个很奇怪的现象,最开始是拿初步分离的原液走,出来三个峰,和原料峰对比,确定其中前两个是反应不完全的原料,最后的一个小峰应该是新产物。收集最后一个峰,浓缩后重新走液相,发现保留时间提前了,从原来的10min提前到了8min,而且在原料峰的前面。又重复了一次,结果又提前出了。同样的洗脱条件,为什么出峰的时间会一直提前呢?已经是液相分离出的应该是纯品,可以排除杂质。 为什么会不能重现上次的结果还一直提前出峰呢? 望各位大侠赐教,多谢~
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杀手口

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我也遇到这种问题,第二次测的时候,我把浓度稀释了25倍再测,流动相中乙腈/水从80:20跳到60:40,结果产物峰没了,又出来别的杂质峰(或者就是产物峰跑到原料前面去了?)
努力
2楼2011-10-27 11:21:34
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