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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于保留时间提前，重现性不好
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nannanmysky

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于保留时间提前，重现性不好

这周在给我上学期合的一个物质走液相分离纯化。发现一个很奇怪的现象，最开始是拿初步分离的原液走，出来三个峰，和原料峰对比，确定其中前两个是反应不完全的原料，最后的一个小峰应该是新产物。收集最后一个峰，浓缩后重新走液相，发现保留时间提前了，从原来的10min提前到了8min，而且在原料峰的前面。又重复了一次，结果又提前出了。同样的洗脱条件，为什么出峰的时间会一直提前呢？已经是液相分离出的应该是纯品，可以排除杂质。 为什么会不能重现上次的结果还一直提前出峰呢？ 望各位大侠赐教，多谢~
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1楼 2011-09-02 18:06:21
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杀手口

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我也遇到这种问题，第二次测的时候，我把浓度稀释了25倍再测，流动相中乙腈/水从80:20跳到60:40，结果产物峰没了，又出来别的杂质峰（或者就是产物峰跑到原料前面去了？）
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努力
2楼2011-10-27 11:21:34
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