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pcsmine

木虫 (著名写手)

[求助] PZT薄膜问题?

本人用SOL-GEL法制备PZT薄膜,基片用的是 Pt/Ti/SiO2/Si,做出来的薄膜性能不是太好,断面SEM照片看到薄膜和基片分开了,老师说我的薄膜粘附性不好,请教各位,是这样么?
还有成分测试(XPS、EPMA)结果显示Zr/Ti比例比理论值偏高,不知道这是为什么,有高人能指点么?
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pcsmine

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by diwunju at 2011-07-19 21:09:58:
SEM看断面你是把样品掰开的吧,这样的话薄膜和基片分开说明不了粘附性,可能你掰的时候损伤太大了。solgel的PZT在Pt上粘附性一般不会有太大问题。

相比之下,成分真是很重要,但是XPS、EPMA这样的物理方法测 ...

太感谢你了,我的样品是掰开的 。
XPS测了一系列样品(9个 Zr含量从0.1到0.9)趋势是对的 但是都出现Zr/Ti比偏高的现象。
EPMA测断面,但是由于制样效果不好(没什么经验),结果不是很好。
你回复应助帖吧,发点金币聊表寸心,呵呵。
3楼2011-07-19 21:15:57
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diwunju

铁杆木虫 (正式写手)

★
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-07-19 21:36:34
引用回帖:
Originally posted by pcsmine at 2011-07-19 19:08:17:
本人用SOL-GEL法制备PZT薄膜,基片用的是 Pt/Ti/SiO2/Si,做出来的薄膜性能不是太好,断面SEM照片看到薄膜和基片分开了,老师说我的薄膜粘附性不好,请教各位,是这样么?
还有成分测试(XPS、EPMA)结果显示Zr/ ...

SEM看断面你是把样品掰开的吧,这样的话薄膜和基片分开说明不了粘附性,可能你掰的时候损伤太大了。solgel的PZT在Pt上粘附性一般不会有太大问题。

相比之下,成分真是很重要,但是XPS、EPMA这样的物理方法测成分,如果无标样的话本来就很不准,你最好做成分变化的一系列样品,测试看结果的变化,这才有点意义。

另外,如果你有EPMA,那就不要用XPS测成分了,EPMA比XPS结果可靠得多。
2楼2011-07-19 21:09:58
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diwunju

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 有金币拿!!再次奖励~~ 2011-07-20 09:08:20
pcsmine(金币+5): 谢谢,说的有道理,做表面的EPMA不知道效果怎么样,它的探测深度有多深啊?ICP倒是可以做,但是怎么溶解薄膜呢? 2011-07-20 09:11:54
引用回帖:
Originally posted by pcsmine at 2011-07-19 21:15:57:
太感谢你了,我的样品是掰开的 。
XPS测了一系列样品(9个 Zr含量从0.1到0.9)趋势是对的 但是都出现Zr/Ti比偏高的现象。
EPMA测断面,但是由于制样效果不好(没什么经验),结果不是很好。
你回复应助帖吧 ...

如果一系列样品Zr/Ti都偏高,那有可能就是XPS灵敏度因子引起的系统误差。XPS测成分是依靠灵敏度因子把谱线积分强度的比值换算成浓度的比值,但是这个灵敏度因子对原子序数大的元素特别不靠谱,因为这些元素的光电子强度随化学环境的影响很大,不是一个简单的因子能完全描述的。

还是用EPMA吧,就在表面做就行,喷一层薄薄的碳。虽然也要用到类似灵敏度因子的东西,但是这个却是对大原子序数的原子比较准,而且EPMA的能量分辨率很好,谱线背景很干净,X射线的峰很窄,比较好处理。

不过物理方法测成分总归是个不靠谱,测出来和你的nominal成分差不多,你就相信它,差得太多就forget it。ICP之类的化学方法会比较准,但是那个要把薄膜溶解掉。

有金币拿,就多写一点哈,呵呵
4楼2011-07-20 09:04:24
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diwunju

铁杆木虫 (正式写手)

EPMA的探测深度一般在微米量级,不过这个影响你什么,因为EPMA的能量分辨率很好,峰和峰分得很开,衬底的信息不影响你分析薄膜的成分。
5楼2011-07-20 09:29:57
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