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pcsmine

木虫 (著名写手)

[求助] PZT薄膜问题？

本人用SOL-GEL法制备PZT薄膜，基片用的是 Pt/Ti/SiO2/Si，做出来的薄膜性能不是太好，断面SEM照片看到薄膜和基片分开了，老师说我的薄膜粘附性不好，请教各位，是这样么？
还有成分测试（XPS、EPMA）结果显示Zr/Ti比例比理论值偏高，不知道这是为什么，有高人能指点么？
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1楼 2011-07-19 19:08:17
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diwunju

铁杆木虫 (正式写手)
★
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-07-19 21:36:34
引用回帖:
Originally posted by pcsmine at 2011-07-19 19:08:17:
本人用SOL-GEL法制备PZT薄膜，基片用的是 Pt/Ti/SiO2/Si，做出来的薄膜性能不是太好，断面SEM照片看到薄膜和基片分开了，老师说我的薄膜粘附性不好，请教各位，是这样么？
还有成分测试（XPS、EPMA）结果显示Zr/ ...

SEM看断面你是把样品掰开的吧，这样的话薄膜和基片分开说明不了粘附性，可能你掰的时候损伤太大了。solgel的PZT在Pt上粘附性一般不会有太大问题。

相比之下，成分真是很重要，但是XPS、EPMA这样的物理方法测成分，如果无标样的话本来就很不准，你最好做成分变化的一系列样品，测试看结果的变化，这才有点意义。

另外，如果你有EPMA，那就不要用XPS测成分了，EPMA比XPS结果可靠得多。
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2楼2011-07-19 21:09:58
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pcsmine

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by diwunju at 2011-07-19 21:09:58:
SEM看断面你是把样品掰开的吧，这样的话薄膜和基片分开说明不了粘附性，可能你掰的时候损伤太大了。solgel的PZT在Pt上粘附性一般不会有太大问题。

相比之下，成分真是很重要，但是XPS、EPMA这样的物理方法测 ...

太感谢你了，我的样品是掰开的 。
XPS测了一系列样品（9个 Zr含量从0.1到0.9）趋势是对的 但是都出现Zr/Ti比偏高的现象。
EPMA测断面，但是由于制样效果不好（没什么经验），结果不是很好。
你回复应助帖吧，发点金币聊表寸心，呵呵。
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3楼2011-07-19 21:15:57
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diwunju

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 有金币拿！！再次奖励~~ 2011-07-20 09:08:20
pcsmine(金币+5): 谢谢，说的有道理，做表面的EPMA不知道效果怎么样，它的探测深度有多深啊？ICP倒是可以做，但是怎么溶解薄膜呢？ 2011-07-20 09:11:54
引用回帖:
Originally posted by pcsmine at 2011-07-19 21:15:57:
太感谢你了，我的样品是掰开的 。
XPS测了一系列样品（9个 Zr含量从0.1到0.9）趋势是对的 但是都出现Zr/Ti比偏高的现象。
EPMA测断面，但是由于制样效果不好（没什么经验），结果不是很好。
你回复应助帖吧 ...

如果一系列样品Zr/Ti都偏高，那有可能就是XPS灵敏度因子引起的系统误差。XPS测成分是依靠灵敏度因子把谱线积分强度的比值换算成浓度的比值，但是这个灵敏度因子对原子序数大的元素特别不靠谱，因为这些元素的光电子强度随化学环境的影响很大，不是一个简单的因子能完全描述的。

还是用EPMA吧，就在表面做就行，喷一层薄薄的碳。虽然也要用到类似灵敏度因子的东西，但是这个却是对大原子序数的原子比较准，而且EPMA的能量分辨率很好，谱线背景很干净，X射线的峰很窄，比较好处理。

不过物理方法测成分总归是个不靠谱，测出来和你的nominal成分差不多，你就相信它，差得太多就forget it。ICP之类的化学方法会比较准，但是那个要把薄膜溶解掉。

有金币拿，就多写一点哈，呵呵
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4楼2011-07-20 09:04:24
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diwunju

铁杆木虫 (正式写手)
EPMA的探测深度一般在微米量级，不过这个影响你什么，因为EPMA的能量分辨率很好，峰和峰分得很开，衬底的信息不影响你分析薄膜的成分。
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5楼2011-07-20 09:29:57
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pcsmine

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by diwunju at 2011-07-20 09:29:57:
EPMA的探测深度一般在微米量级，不过这个影响你什么，因为EPMA的能量分辨率很好，峰和峰分得很开，衬底的信息不影响你分析薄膜的成分。

好的 谢谢啊
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6楼2011-07-20 09:33:47
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