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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于空白样品的问题
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小岩头

金虫 (小有名气)

[求助] 关于空白样品的问题

测定水中硝基苯含量，用的是液相检测手段
在做加标回收的时候，经过萃取的空白样品在硝基苯出峰的位置出了一个很强的色谱峰，甚至比添加了一定量硝基苯的样品液出的峰还要强，没有经过萃取的空白样品，在硝基苯出峰的位置没有出峰。
重新配了溶液，也做了几次，仍然出现这个现象，初步估计是前处理的原因，但是是什么原因呢，纠结呀，各路达人给我指点指点吧
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1楼 2011-07-14 09:53:14
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

【答案】应助回帖

小岩头(金币+1): 2011-07-19 15:27:48
溶剂空白太高，用合格的色谱纯试剂。
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我的公众号希望树：treeofhope
2楼2011-07-14 10:51:18
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

为什么要萃取，浓度太低？萃取溶剂是什么？
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3楼2011-07-14 16:45:43
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小岩头

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sion2008 at 2011-07-14 10:51:18:
溶剂空白太高，用合格的色谱纯试剂。

用的都是色谱纯试剂
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4楼2011-07-19 15:27:31
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小岩头

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-07-14 16:45:43:
为什么要萃取，浓度太低？萃取溶剂是什么？

当然是想把浓度提高一下啦
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5楼2011-07-19 15:28:41
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长
色谱纯试剂合格的不多哪，特别是国产货，基本上都不好用。
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我的公众号希望树：treeofhope
6楼2011-07-19 15:29:24
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小岩头

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sion2008 at 2011-07-19 15:29:24:
色谱纯试剂合格的不多哪，特别是国产货，基本上都不好用。

都是进口试剂哈
后来分析了一下，好像是杂质峰，我滴天诶，经过萃取后，居然生产了这么一个强烈的峰，与硝基苯出锋位置重叠了
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7楼2011-07-19 15:36:01
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

小岩头(金币+1): 2011-07-19 15:44:52
进一针空针看看，确认是不是进样针或系统或流动相污染了。
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忙啊~~~~
8楼2011-07-19 15:38:01
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小岩头

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xf000936 at 2011-07-19 15:38:01:
进一针空针看看，确认是不是进样针或系统或流动相污染了。

试过了，进样针、系统啊、流动相什么的没污染，难道是萃取那一环节出问题了，硝基苯被还原拉？悲剧啊，可能实验要重做了
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9楼2011-07-19 15:44:36
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

小岩头(金币+1): 流动相比例换了一下，硝基苯与杂峰分开了，现在呢就想知道这么强的杂质峰究竟是什么成份 2011-07-22 16:03:45
引用回帖:
Originally posted by 小岩头 at 2011-07-19 15:44:36:
试过了，进样针、系统啊、流动相什么的没污染，难道是萃取那一环节出问题了，硝基苯被还原拉？悲剧啊，可能实验要重做了

硝基苯不容易被还原。
是不是萃取溶剂的问题？
调流动相比例。
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10楼2011-07-19 16:41:36
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