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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 求助：8％的莫名失重
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：8％的莫名失重

最近作了一个晶体，有孔道，但是没有溶剂分子，结构简式为Co(L)2，结构为二重穿插， 样品分别经过：未烘干，120度烘干40分钟，180度烘90分钟三种情况分别作了热重，都在15分钟内70－100度出现8.4％左右的失重，然后在430度左右配体分解骨架坍塌，现在非常疑惑的是为什么在180度烘干了90分钟不失重，而一做热重就在100度之前就迅速失重呢？期待高手指点！！！！！
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1楼 2011-07-04 11:47:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

toniwong

禁虫 (正式写手)
★ ★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:03:11
本帖内容被屏蔽
13楼2011-07-04 19:24:12
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普通回帖

bible2

版主 (职业作家)
★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫: 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:01:45
有没有做坩埚的TG空白实验?
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2楼2011-07-04 12:45:37
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drg1984

荣誉版主 (著名写手)
★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫: 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:01:50
是否是环境不一样呢？
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3楼2011-07-04 13:40:18
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫: 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:01:54
有孔道，但是没有溶剂分子,环境控制如何？
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4楼2011-07-04 14:06:28
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09cj513

木虫 (著名写手)
★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫: 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:01:58
烘箱温度不准 ？
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5楼2011-07-04 14:15:43
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
谢谢大家的意见！
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6楼2011-07-04 16:53:23
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
帝夫: 是要写的详细些，方便大家最有针对性地回答~ 2011-07-07 22:02:34
晕，还没写完就误发表了
1.没有作坩埚的TG空白实验，你的意思是怕坩埚有水分吗？
2.环境是一样的，我做的热重是空气的不是氮气的
3.有孔道，但是没有溶剂分子,环境控制如何？什么环境控制啊？
4.烘箱温度就是不准也不会相差80度那么多，平时都是用烘箱做的水热实验，没有问题的！
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7楼2011-07-04 16:57:51
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bible2

版主 (职业作家)
★ ★ ★
drg1984(金币+1): 感谢回帖！ 2011-07-06 09:26:49
帝夫(金币+2): 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:02:43
引用回帖:
Originally posted by fjirsmdww at 2011-07-04 16:57:51:
晕，还没写完就误发表了
1.没有作坩埚的TG空白实验，你的意思是怕坩埚有水分吗？
2.环境是一样的，我做的热重是空气的不是氮气的
3.有孔道，但是没有溶剂分子,环境控制如何？什么环境控制啊？
4.烘箱温度就是 ...

回复1.
是的。应该做坩埚的空白实验。当然也可以做其他已知材料（比如NaCl，使用该坩埚）的对比实验。或者先把坩埚烘干了再做实验。
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8楼2011-07-04 17:43:47
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
先谢谢楼上的
我没做空白的，但是作了其他的实验，没有这个8%的失重情况；还有坩埚是烘了的，仍然有这个失重
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9楼2011-07-04 18:24:27
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383639931

银虫 (著名写手)
★ ★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 感谢回帖！ 2011-07-06 09:27:14
你确定孔道一点溶剂分子都没有吗？测单晶的时候烘干多少度？是不是还是有溶剂分子啊。
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10楼2011-07-04 18:48:34
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song-20060

木虫 (职业作家)
★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
??
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12楼2011-07-04 19:17:59
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
晶体是用水和甲醇作出来的，在母液里直接挑晶测的单晶，确定没有溶剂分子。
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14楼2011-07-06 09:10:43
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changlianze

木虫 (正式写手)
★ ★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:03:43
不知道你们那里的环境怎样，如果空气湿度很大的话，从烘箱取出到进行TG测试前的时间会不会吸水呢？
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15楼2011-07-06 11:59:18
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lijunjie84

版主 (职业作家)
★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
fjirsmdww(金币+1): 2011-07-07 21:28:11
呵呵， 你的干锅烧了没有！
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16楼2011-07-06 15:18:48
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by changlianze at 2011-07-06 11:59:18:
不知道你们那里的环境怎样，如果空气湿度很大的话，从烘箱取出到进行TG测试前的时间会不会吸水呢？

烘箱取出立即放入干燥器，ＴＧ测试准备好后才拿出样品，会这么快就吸水吗？
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17楼2011-07-07 21:29:41
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lijunjie84 at 2011-07-06 15:18:48:
呵呵， 你的干锅烧了没有！

坩埚烧了啊，180度烘了一上午，坩埚取出后也是在干燥器里保存的
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18楼2011-07-07 21:30:41
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changlianze

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fjirsmdww at 2011-07-07 21:30:41:
坩埚烧了啊，180度烘了一上午，坩埚取出后也是在干燥器里保存的

再大胆怀疑一下：确定干燥器没问题吗？
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19楼2011-07-09 09:50:32
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by changlianze at 2011-07-09 09:50:32:
再大胆怀疑一下：确定干燥器没问题吗？

晕哦，会那么快吸水吗？我合成的溶剂里面就有水的啊，如果孔道那么容易吸水，那为什么从母液（水：甲醇＝1:1）里挑出测单晶却没有水呢
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20楼2011-07-09 14:44:36
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toniwong

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
21楼2011-09-29 11:32:46
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zlh80052211楼
2011-07-04 19:07   回复  
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