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fjirsmdww

金虫 (小有名气)


[交流] 求助:8%的莫名失重

最近作了一个晶体,有孔道,但是没有溶剂分子,结构简式为Co(L)2,结构为二重穿插, 样品分别经过:未烘干,120度烘干40分钟,180度烘90分钟三种情况分别作了热重,都在15分钟内70-100度出现8.4%左右的失重,然后在430度左右配体分解骨架坍塌,现在非常疑惑的是为什么在180度烘干了90分钟不失重,而一做热重就在100度之前就迅速失重呢?期待高手指点!!!!!
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toniwong

禁虫 (正式写手)

★ ★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:03:11
本帖内容被屏蔽

13楼2011-07-04 19:24:12
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普通回帖

bible2

版主 (职业作家)



fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫: 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:01:45
有没有做坩埚的TG空白实验?
2楼2011-07-04 12:45:37
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fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫: 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:01:50
是否是环境不一样呢?
3楼2011-07-04 13:40:18
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)



fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫: 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:01:54
有孔道,但是没有溶剂分子,环境控制如何?
4楼2011-07-04 14:06:28
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09cj513

木虫 (著名写手)



fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫: 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:01:58
烘箱温度不准 ?
5楼2011-07-04 14:15:43
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)


谢谢大家的意见!
6楼2011-07-04 16:53:23
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)


帝夫: 是要写的详细些,方便大家最有针对性地回答~ 2011-07-07 22:02:34
晕,还没写完就误发表了
1.没有作坩埚的TG空白实验,你的意思是怕坩埚有水分吗?
2.环境是一样的,我做的热重是空气的不是氮气的
3.有孔道,但是没有溶剂分子,环境控制如何?什么环境控制啊?
4.烘箱温度就是不准也不会相差80度那么多,平时都是用烘箱做的水热实验,没有问题的!
7楼2011-07-04 16:57:51
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bible2

版主 (职业作家)


★ ★ ★
drg1984(金币+1): 感谢回帖! 2011-07-06 09:26:49
帝夫(金币+2): 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:02:43
引用回帖:
Originally posted by fjirsmdww at 2011-07-04 16:57:51:
晕,还没写完就误发表了
1.没有作坩埚的TG空白实验,你的意思是怕坩埚有水分吗?
2.环境是一样的,我做的热重是空气的不是氮气的
3.有孔道,但是没有溶剂分子,环境控制如何?什么环境控制啊?
4.烘箱温度就是 ...

回复1.
是的。应该做坩埚的空白实验。当然也可以做其他已知材料(比如NaCl,使用该坩埚)的对比实验。或者先把坩埚烘干了再做实验。
8楼2011-07-04 17:43:47
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)


先谢谢楼上的
我没做空白的,但是作了其他的实验,没有这个8%的失重情况;还有坩埚是烘了的,仍然有这个失重
9楼2011-07-04 18:24:27
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383639931

银虫 (著名写手)


★ ★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 感谢回帖! 2011-07-06 09:27:14
你确定孔道一点溶剂分子都没有吗?测单晶的时候烘干多少度?是不是还是有溶剂分子啊。
10楼2011-07-04 18:48:34
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song-20060

木虫 (职业作家)



fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
??
12楼2011-07-04 19:17:59
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)


晶体是用水和甲醇作出来的,在母液里直接挑晶测的单晶,确定没有溶剂分子。
14楼2011-07-06 09:10:43
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changlianze

木虫 (正式写手)


★ ★
fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 感谢您的回复~~欢迎常来晶体版~~ 2011-07-07 22:03:43
不知道你们那里的环境怎样,如果空气湿度很大的话,从烘箱取出到进行TG测试前的时间会不会吸水呢?
15楼2011-07-06 11:59:18
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fjirsmdww(金币+1):谢谢参与
fjirsmdww(金币+1): 2011-07-07 21:28:11
呵呵, 你的干锅烧了没有!
16楼2011-07-06 15:18:48
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by changlianze at 2011-07-06 11:59:18:
不知道你们那里的环境怎样,如果空气湿度很大的话,从烘箱取出到进行TG测试前的时间会不会吸水呢?

烘箱取出立即放入干燥器,TG测试准备好后才拿出样品,会这么快就吸水吗?
17楼2011-07-07 21:29:41
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by lijunjie84 at 2011-07-06 15:18:48:
呵呵, 你的干锅烧了没有!

坩埚烧了啊,180度烘了一上午,坩埚取出后也是在干燥器里保存的
18楼2011-07-07 21:30:41
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changlianze

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by fjirsmdww at 2011-07-07 21:30:41:
坩埚烧了啊,180度烘了一上午,坩埚取出后也是在干燥器里保存的

再大胆怀疑一下:确定干燥器没问题吗?
19楼2011-07-09 09:50:32
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by changlianze at 2011-07-09 09:50:32:
再大胆怀疑一下:确定干燥器没问题吗?

晕哦,会那么快吸水吗?我合成的溶剂里面就有水的啊,如果孔道那么容易吸水,那为什么从母液(水:甲醇=1:1)里挑出测单晶却没有水呢
20楼2011-07-09 14:44:36
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toniwong

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

21楼2011-09-29 11:32:46
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简单回复
zlh80052211楼
2011-07-04 19:07   回复  
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