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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » LC-MS/MS联用诡异现象
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Cynthia5593

银虫 (初入文坛)

[求助] LC-MS/MS联用诡异现象

LC-MS/MS联用测某种药，摸质谱方法时检测出峰，信号也还可以，但是通过色谱再检测该药信号就完全没了，内标还在，仪器是正常的，可能会是什么原因？
求助有此方面经验的虫友
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1楼 2011-06-22 22:08:26
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kkrrmm

金虫 (小有名气)
先检查操作，有没有失误；再检查离子对，再换换离子对试试，改变进样量试试，如果在没有就是流动相没把化合物洗脱下来，加大洗脱力！
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千里之行始于足下！
6楼2012-08-29 15:30:16
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风人风语

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Cynthia5593(金币+1): 算是离子对不对吧，后来换个流动相干脆找不到那个离子对了，可能那天用的流动相里的杂质和目标药物的M很相近，就给它当成了。重新摸质谱方法，试过各种离子碎片的可能都不太合情理，正在和客户联系看看是不是给错分子量了，O(∩_∩)O谢谢 2011-06-27 20:08:18
初步判断是找的离子对不正确。还有可能是色谱方法不行
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尘封往事
2楼2011-06-22 23:38:54
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 多谢指教！ 2011-06-23 17:40:27
Cynthia5593(金币+1): 色谱用的UPLC，时间一般设在1.5分钟，基本所有化合物都会在这个时间内洗脱出来。峰宽不满足质谱扫描时间是指信号强度不够吗？不太熟悉这方面的影响。最后找到原因算是离子对不对吧，后来换个流动相干脆找不到那个离子对了，可能那天用的流动相里的杂质和目标药物的M很相近，就给它当成了。重新摸质谱方法，试过各种离子碎片的可能都不太合情理，正在和客户联系看看是不是给错分子量了，O(∩_∩)O谢谢 2011-06-27 20:14:29
色谱没洗脱出来或峰宽不满足质谱扫描时间错过了
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3楼2011-06-23 10:22:11
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sunyingyin

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Cynthia5593(金币+1): 是生物样品，色谱用的UPLC，时间一般设在1.5分钟，基本所有化合物都会在这个时间内洗脱出来。峰宽不满足质谱扫描时间是指信号强度不够吗？不太熟悉这方面的影响。最后找到原因算是离子对不对吧，后来换个流动相干脆找不到那个离子对了，可能那天用的流动相里的杂质和目标药物的M很相近，就给它当成了。重新摸质谱方法，试过各种离子碎片的可能都不太合情理，正在和客户联系看看是不是给错分子量了，O(∩_∩)O谢谢 2011-06-27 20:15:43
没有洗脱出来吧，洗脱时间长一点、换一下流动相看看，另外你是做纯品还是生物样品？
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奋斗中
4楼2011-06-23 11:53:20
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