24小时热门版块排行榜    

查看: 1100  |  回复: 5

Cynthia5593

银虫 (初入文坛)

[求助] LC-MS/MS联用诡异现象

LC-MS/MS联用测某种药,摸质谱方法时检测出峰,信号也还可以,但是通过色谱再检测该药信号就完全没了,内标还在,仪器是正常的,可能会是什么原因?
求助有此方面经验的虫友
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

风人风语

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Cynthia5593(金币+1): 算是离子对不对吧,后来换个流动相干脆找不到那个离子对了,可能那天用的流动相里的杂质和目标药物的M很相近,就给它当成了。重新摸质谱方法,试过各种离子碎片的可能都不太合情理,正在和客户联系看看是不是给错分子量了,O(∩_∩)O谢谢 2011-06-27 20:08:18
初步判断是找的离子对不正确。还有可能是色谱方法不行
尘封往事
2楼2011-06-22 23:38:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


novus(金币+1): 多谢指教! 2011-06-23 17:40:27
Cynthia5593(金币+1): 色谱用的UPLC,时间一般设在1.5分钟,基本所有化合物都会在这个时间内洗脱出来。峰宽不满足质谱扫描时间是指信号强度不够吗?不太熟悉这方面的影响。最后找到原因算是离子对不对吧,后来换个流动相干脆找不到那个离子对了,可能那天用的流动相里的杂质和目标药物的M很相近,就给它当成了。重新摸质谱方法,试过各种离子碎片的可能都不太合情理,正在和客户联系看看是不是给错分子量了,O(∩_∩)O谢谢 2011-06-27 20:14:29
色谱没洗脱出来或峰宽不满足质谱扫描时间错过了
3楼2011-06-23 10:22:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunyingyin

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Cynthia5593(金币+1): 是生物样品,色谱用的UPLC,时间一般设在1.5分钟,基本所有化合物都会在这个时间内洗脱出来。峰宽不满足质谱扫描时间是指信号强度不够吗?不太熟悉这方面的影响。最后找到原因算是离子对不对吧,后来换个流动相干脆找不到那个离子对了,可能那天用的流动相里的杂质和目标药物的M很相近,就给它当成了。重新摸质谱方法,试过各种离子碎片的可能都不太合情理,正在和客户联系看看是不是给错分子量了,O(∩_∩)O谢谢 2011-06-27 20:15:43
没有洗脱出来吧,洗脱时间长一点、换一下流动相看看,另外你是做纯品还是生物样品?
奋斗中
4楼2011-06-23 11:53:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljljlj0531

金虫 (小有名气)

你的TIC上有峰没?
5楼2011-07-21 13:52:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkrrmm

金虫 (小有名气)

先检查操作,有没有失误;再检查离子对,再换换离子对试试,改变进样量试试,如果在没有就是流动相没把化合物洗脱下来,加大洗脱力!
千里之行始于足下!
6楼2012-08-29 15:30:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Cynthia5593 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 本子写完了,给DS兄弟看了,得了92分 +3 Doma 2026-03-01 7/350 2026-03-02 00:00 by jnzsy
[考研] 0856材料与化工,270求调剂 +6 YXCT 2026-03-01 6/300 2026-03-01 23:21 by 向上的胖东
[考研] 0856调剂 +5 刘梦微 2026-02-28 5/250 2026-03-01 22:30 by wang_dand
[考研] 275求调剂 +3 明远求学 2026-03-01 3/150 2026-03-01 22:29 by 刘兵
[考研] 材料类求调剂 +10 wana_kiko 2026-02-28 12/600 2026-03-01 22:10 by 海嵙Y
[考研] 26考研报考西工大材料308分求调剂 +3 weizhong123 2026-03-01 3/150 2026-03-01 21:42 by 公瑾逍遥
[考研] 0856化工专硕求调剂 +12 董boxing 2026-03-01 12/600 2026-03-01 19:45 by 材子momo
[考研] 一志愿中南大学理学化学 +4 15779376950 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:00 by Fff-1
[考研] 328求调剂 +3 aaadim 2026-03-01 5/250 2026-03-01 17:29 by njzyff
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂; 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[考研] 化工专硕342,一志愿大连理工大学,求调剂 +3 kyf化工 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:49 by yywzz
[考研] 313求调剂 +3 水流年lc 2026-02-28 3/150 2026-03-01 16:01 by 新能源达人
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-02-28 7/350 2026-03-01 15:14 by wjLi2017
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考研] 材料284求调剂,一志愿郑州大学英一数二专硕 +10 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 10/500 2026-03-01 14:12 by yc258
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +6 Soliloquy_Q 2026-02-28 11/550 2026-03-01 11:14 by 歌liekkas
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧? +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
信息提示
请填处理意见