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Cynthia5593

银虫 (初入文坛)

[求助] LC-MS/MS联用诡异现象

LC-MS/MS联用测某种药,摸质谱方法时检测出峰,信号也还可以,但是通过色谱再检测该药信号就完全没了,内标还在,仪器是正常的,可能会是什么原因?
求助有此方面经验的虫友
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风人风语

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

Cynthia5593(金币+1): 算是离子对不对吧,后来换个流动相干脆找不到那个离子对了,可能那天用的流动相里的杂质和目标药物的M很相近,就给它当成了。重新摸质谱方法,试过各种离子碎片的可能都不太合情理,正在和客户联系看看是不是给错分子量了,O(∩_∩)O谢谢 2011-06-27 20:08:18
初步判断是找的离子对不正确。还有可能是色谱方法不行
尘封往事
2楼2011-06-22 23:38:54
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 多谢指教! 2011-06-23 17:40:27
Cynthia5593(金币+1): 色谱用的UPLC,时间一般设在1.5分钟,基本所有化合物都会在这个时间内洗脱出来。峰宽不满足质谱扫描时间是指信号强度不够吗?不太熟悉这方面的影响。最后找到原因算是离子对不对吧,后来换个流动相干脆找不到那个离子对了,可能那天用的流动相里的杂质和目标药物的M很相近,就给它当成了。重新摸质谱方法,试过各种离子碎片的可能都不太合情理,正在和客户联系看看是不是给错分子量了,O(∩_∩)O谢谢 2011-06-27 20:14:29
色谱没洗脱出来或峰宽不满足质谱扫描时间错过了
3楼2011-06-23 10:22:11
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sunyingyin

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Cynthia5593(金币+1): 是生物样品,色谱用的UPLC,时间一般设在1.5分钟,基本所有化合物都会在这个时间内洗脱出来。峰宽不满足质谱扫描时间是指信号强度不够吗?不太熟悉这方面的影响。最后找到原因算是离子对不对吧,后来换个流动相干脆找不到那个离子对了,可能那天用的流动相里的杂质和目标药物的M很相近,就给它当成了。重新摸质谱方法,试过各种离子碎片的可能都不太合情理,正在和客户联系看看是不是给错分子量了,O(∩_∩)O谢谢 2011-06-27 20:15:43
没有洗脱出来吧,洗脱时间长一点、换一下流动相看看,另外你是做纯品还是生物样品?
奋斗中
4楼2011-06-23 11:53:20
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ljljlj0531

金虫 (小有名气)

你的TIC上有峰没?
5楼2011-07-21 13:52:06
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kkrrmm

金虫 (小有名气)

先检查操作,有没有失误;再检查离子对,再换换离子对试试,改变进样量试试,如果在没有就是流动相没把化合物洗脱下来,加大洗脱力!
千里之行始于足下!
6楼2012-08-29 15:30:16
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