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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 复方制剂走梯度时调了很多比例总是在中间有溶剂峰
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lucykaixin

银虫 (初入文坛)

[求助] 复方制剂走梯度时调了很多比例总是在中间有溶剂峰

复方制剂走梯度时调了很多比例总是在中间有溶剂峰，换了流动相也是会出现中间有溶剂峰的情况 是怎么回事啊 怎么调节啊 溶剂是乙腈水
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lucykaixin

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认真活在当下
1楼 2011-06-20 19:57:38
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-06-22 14:33:06
溶剂峰一般是在最开始的时候2、3min出现的，楼主所说的在中间是啥意思？要是靠后的话那就不是溶剂峰，楼主走一针空白溶剂对照一下，要是还在原位置有峰出现，那可能是溶剂造成的，还有就是楼上说的系统污染，这你就冲系统，换换滤芯，冲冲柱子。
要是那个峰没了，那就是复方制剂本身含有的，拿空白辅料走一下，看是不是辅料有影响，一般做了专属性试验这一点应该没问题的。要是复方的中药制剂就不好说了
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立志改变，勇于超越
4楼2011-06-22 07:52:25
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-06-20 21:48:05
水对梯度峰的影响特别大。可以考虑换一种水试试……
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学无止境
2楼2011-06-20 20:44:54
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jack0657

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhychen2008(金币+3, EPI+1): 感谢回帖交流 2011-06-20 21:49:06
中间有溶剂峰?调了比例相对保留时间会变动吗？
你的应该算是鬼峰吧？
我心得：
1.样品：溶剂，容器，过滤装置，进样小瓶。
2.系统：流动相抽头、单向阀、泵、进样针、针座、流通池，甚至密封圈。先确定系统是干净的，否则往下做本人觉得问题很难排除。
3.柱子：柱头污染物积累或强保留性物质，就悲剧。
4.流动相：水、盐、有机相，都要排查。配置流动相用到的仪器全部洗干净，避免外源性污染。
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3楼2011-06-20 20:52:38
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