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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC检测液的pH问题
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wangjuanyu

木虫 (小有名气)

[求助] HPLC检测液的pH问题

样品是中药，需要酸解。酸解之后呢pH值小于1，一般C18的反相柱pH允许范围是2-7.5.
我想问的是，中和待测液除了萃取分离旋干溶解之外有没有简单些的办法，比如直接用氨水调节至比如pH=3，然后直接拿去进样？

[ Last edited by wangjuanyu on 2011-6-15 at 18:03 ]
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1楼 2011-06-15 18:01:14
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wangjuanyu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by flowyang at 2011-06-17 13:27:32:
一次两次直接进样对色谱柱影响不大，但长时间这样用，对色谱柱还是有损伤的，还是稍微调节一下PH吧。

调PH怎样会比较方便呢？用碳酸钠什么的洗掉，然后萃取分液，旋干溶解呢？还是可以直接加了进去，过滤后就进驻呢？盐对柱子有影响吗？
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10楼2011-06-18 19:56:16
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kandengren

金虫 (小有名气)

青虫
个人认为不用调PH，柱子的允许2-7.5指的是流动相，样品进样后会被流动相稀释，因此不会对柱子产生影响。
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2楼2011-06-15 18:29:32
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

wangjuanyu(金币+2): 我是直接进样的，样品在酸解之后就定容了。流动相是中性的。我认为稀释样品的作用太小了，除非十倍十倍的稀释。 2011-06-16 15:24:49
引用回帖:
Originally posted by wangjuanyu at 2011-06-15 18:01:14:
样品是中药，需要酸解。酸解之后呢pH值小于1，一般C18的反相柱pH允许范围是2-7.5.
我想问的是，中和待测液除了萃取分离旋干溶解之外有没有简单些的办法，比如直接用氨水调节至比如pH=3，然后直接拿去进样？

[[i ...

你指直接进样吗？不稀释？流动相的pH值是多少？要稀释是的话，稀释完pH应该会增加吧。如果不用稀释，虽然进样量很小，但还是建议最好把pH调成2以上。
还有，如果不旋干你的样品溶液怎么定量？是不是只能旋干，通过粉末进行定量。
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学无止境
3楼2011-06-15 20:46:32
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

wangjuanyu(金币+2): 谢谢回答 2011-06-16 16:33:08
觉得1楼所言很有道理，咱们进样最多20ul，在柱子里时大多为流动相，只要流动相的pH在此范围即可啊！
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永远不要带着问题去找你的上司！
4楼2011-06-15 21:06:44
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