24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1786  |  回复: 11

wangjuanyu

木虫 (小有名气)

[求助] HPLC检测液的pH问题

样品是中药,需要酸解。酸解之后呢pH值小于1,一般C18的反相柱pH允许范围是2-7.5.
我想问的是,中和待测液除了萃取分离旋干溶解之外有没有简单些的办法,比如直接用氨水调节至比如pH=3,然后直接拿去进样?

[ Last edited by wangjuanyu on 2011-6-15 at 18:03 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kandengren

金虫 (小有名气)

青虫

个人认为不用调PH,柱子的允许2-7.5指的是流动相,样品进样后会被流动相稀释,因此不会对柱子产生影响。
2楼2011-06-15 18:29:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

wangjuanyu(金币+2): 我是直接进样的,样品在酸解之后就定容了。流动相是中性的。我认为稀释样品的作用太小了,除非十倍十倍的稀释。 2011-06-16 15:24:49
引用回帖:
Originally posted by wangjuanyu at 2011-06-15 18:01:14:
样品是中药,需要酸解。酸解之后呢pH值小于1,一般C18的反相柱pH允许范围是2-7.5.
我想问的是,中和待测液除了萃取分离旋干溶解之外有没有简单些的办法,比如直接用氨水调节至比如pH=3,然后直接拿去进样?

[[i ...

你指直接进样吗?不稀释?流动相的pH值是多少?要稀释是的话,稀释完pH应该会增加吧。如果不用稀释,虽然进样量很小,但还是建议最好把pH调成2以上。
还有,如果不旋干你的样品溶液怎么定量?是不是只能旋干,通过粉末进行定量。
学无止境
3楼2011-06-15 20:46:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

wangjuanyu(金币+2): 谢谢回答 2011-06-16 16:33:08
觉得1楼所言很有道理,咱们进样最多20ul,在柱子里时大多为流动相,只要流动相的pH在此范围即可啊!
永远不要带着问题去找你的上司!
4楼2011-06-15 21:06:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangjuanyu

木虫 (小有名气)

我是直接进样的,样品在酸解之后就定容了。流动相是中性的。我认为稀释样品的作用太小了,除非十倍十倍的稀释。
5楼2011-06-16 15:25:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangjuanyu

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-06-15 20:46:32:
你指直接进样吗?不稀释?流动相的pH值是多少?要稀释是的话,稀释完pH应该会增加吧。如果不用稀释,虽然进样量很小,但还是建议最好把pH调成2以上。
还有,如果不旋干你的样品溶液怎么定量?是不是只能旋干, ...

我是直接进样的,样品在酸解之后就在容量瓶里定容了。流动相是中性的。我认为稀释样品的作用太小了,除非十倍十倍的稀释。
6楼2011-06-16 15:28:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flowyang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wangjuanyu(金币+2): 2011-06-18 19:57:45
一次两次直接进样对色谱柱影响不大,但长时间这样用,对色谱柱还是有损伤的,还是稍微调节一下PH吧。
7楼2011-06-17 13:27:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

wangjuanyu(金币+2): 2011-06-18 19:57:55
引用回帖:
Originally posted by wangjuanyu at 2011-06-15 18:01:14:
样品是中药,需要酸解。酸解之后呢pH值小于1,一般C18的反相柱pH允许范围是2-7.5.
我想问的是,中和待测液除了萃取分离旋干溶解之外有没有简单些的办法,比如直接用氨水调节至比如pH=3,然后直接拿去进样?

[[i ...

根据你所测样品的响应值,如果不稀释就本身浓度很低,就直接进样算了,一定要加预柱啊,否则成本太高;如果浓度足够高,那么还是要用流动相稀释一下为好,仅供参考!
gwmgyp
8楼2011-06-17 13:58:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangweihong

木虫 (著名写手)

听一楼的  没错
9楼2011-06-17 17:26:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangjuanyu

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by flowyang at 2011-06-17 13:27:32:
一次两次直接进样对色谱柱影响不大,但长时间这样用,对色谱柱还是有损伤的,还是稍微调节一下PH吧。

调PH怎样会比较方便呢?用碳酸钠什么的洗掉,然后萃取分液,旋干溶解呢?还是可以直接加了进去,过滤后就进驻呢?盐对柱子有影响吗?
10楼2011-06-18 19:56:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangjuanyu 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +9 lzmk 2026-04-14 10/500 2026-04-15 20:02 by 学员JpLReM
[考研] 296求调剂 +12 汪!?! 2026-04-09 13/650 2026-04-15 20:01 by 学员JpLReM
[考研] 一志愿华中农业071010,320求调剂 +11 困困困困坤坤 2026-04-14 12/600 2026-04-15 18:58 by zhuwenxu
[考研] 272分材料子求调剂 +41 Loy0361 2026-04-10 54/2700 2026-04-14 18:00 by lhj2009
[考研] 279学硕食品专业求调剂院校 20+6 孤独的狼爱吃羊 2026-04-12 28/1400 2026-04-14 15:44 by zs92450
[考研] 一志愿中南大学 0855 机械 286 求调剂 +11 不会吃肉 2026-04-12 11/550 2026-04-13 21:59 by bljnqdcc
[考研] 一志愿西交机械专硕求调剂 +9 求上岸的小王 2026-04-10 9/450 2026-04-13 16:08 by jiangguiquan11
[考研] 0831一轮调剂失败求助 +10 小熊睿睿_s 2026-04-11 10/500 2026-04-12 22:43 by 长弓傲
[考研] 22408 352分求调剂 +5 努力的夏末 2026-04-09 5/250 2026-04-12 19:17 by wj165256
[考研] 电气专硕320求调剂 +6 小麻子111 2026-04-10 6/300 2026-04-12 10:54 by lemon6009
[考研] 085410 273求调剂 +10 X1999 2026-04-09 10/500 2026-04-12 09:24 by 逆水乘风
[考研] 22408调剂315分 +3 zhuangyan123 2026-04-09 3/150 2026-04-12 00:25 by 蓝云思雨
[考研] 材料工程日语考生求调剂 +7 0856?调剂 2026-04-10 7/350 2026-04-11 21:33 by 蓝云思雨
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +16 叶zilin 2026-04-10 16/800 2026-04-11 11:04 by may_新宇
[考研] 0854调剂 +5 音像店听花鼓戏 2026-04-10 5/250 2026-04-11 10:49 by qingpingzhu
[考研] 087100初试311求调剂 +4 任雅琴 2026-04-09 4/200 2026-04-11 10:33 by zhq0425
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +4 加大号饭盒袋 2026-04-10 4/200 2026-04-10 20:52 by gong120082
[考研] 本9 一志愿西工大085601 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-10 16:57 by luoyongfeng
[考研] 初试261 +3 Asht少 2026-04-10 6/300 2026-04-10 16:38 by Asht少
[考研] 337求调剂 +4 Gky09300550, 2026-04-09 4/200 2026-04-09 17:18 by 帕尔马拉特
信息提示
请填处理意见