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汕头大学海洋科学接受调剂
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wangjuanyu

木虫 (小有名气)

[求助] HPLC检测液的pH问题

样品是中药,需要酸解。酸解之后呢pH值小于1,一般C18的反相柱pH允许范围是2-7.5.
我想问的是,中和待测液除了萃取分离旋干溶解之外有没有简单些的办法,比如直接用氨水调节至比如pH=3,然后直接拿去进样?

[ Last edited by wangjuanyu on 2011-6-15 at 18:03 ]
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kandengren

金虫 (小有名气)

青虫

个人认为不用调PH,柱子的允许2-7.5指的是流动相,样品进样后会被流动相稀释,因此不会对柱子产生影响。
2楼2011-06-15 18:29:32
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

wangjuanyu(金币+2): 我是直接进样的,样品在酸解之后就定容了。流动相是中性的。我认为稀释样品的作用太小了,除非十倍十倍的稀释。 2011-06-16 15:24:49
引用回帖:
Originally posted by wangjuanyu at 2011-06-15 18:01:14:
样品是中药,需要酸解。酸解之后呢pH值小于1,一般C18的反相柱pH允许范围是2-7.5.
我想问的是,中和待测液除了萃取分离旋干溶解之外有没有简单些的办法,比如直接用氨水调节至比如pH=3,然后直接拿去进样?

[[i ...

你指直接进样吗?不稀释?流动相的pH值是多少?要稀释是的话,稀释完pH应该会增加吧。如果不用稀释,虽然进样量很小,但还是建议最好把pH调成2以上。
还有,如果不旋干你的样品溶液怎么定量?是不是只能旋干,通过粉末进行定量。
学无止境
3楼2011-06-15 20:46:32
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

wangjuanyu(金币+2): 谢谢回答 2011-06-16 16:33:08
觉得1楼所言很有道理,咱们进样最多20ul,在柱子里时大多为流动相,只要流动相的pH在此范围即可啊!
永远不要带着问题去找你的上司!
4楼2011-06-15 21:06:44
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wangjuanyu

木虫 (小有名气)

我是直接进样的,样品在酸解之后就定容了。流动相是中性的。我认为稀释样品的作用太小了,除非十倍十倍的稀释。
5楼2011-06-16 15:25:31
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wangjuanyu

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-06-15 20:46:32:
你指直接进样吗?不稀释?流动相的pH值是多少?要稀释是的话,稀释完pH应该会增加吧。如果不用稀释,虽然进样量很小,但还是建议最好把pH调成2以上。
还有,如果不旋干你的样品溶液怎么定量?是不是只能旋干, ...

我是直接进样的,样品在酸解之后就在容量瓶里定容了。流动相是中性的。我认为稀释样品的作用太小了,除非十倍十倍的稀释。
6楼2011-06-16 15:28:12
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flowyang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wangjuanyu(金币+2): 2011-06-18 19:57:45
一次两次直接进样对色谱柱影响不大,但长时间这样用,对色谱柱还是有损伤的,还是稍微调节一下PH吧。
7楼2011-06-17 13:27:32
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

wangjuanyu(金币+2): 2011-06-18 19:57:55
引用回帖:
Originally posted by wangjuanyu at 2011-06-15 18:01:14:
样品是中药,需要酸解。酸解之后呢pH值小于1,一般C18的反相柱pH允许范围是2-7.5.
我想问的是,中和待测液除了萃取分离旋干溶解之外有没有简单些的办法,比如直接用氨水调节至比如pH=3,然后直接拿去进样?

[[i ...

根据你所测样品的响应值,如果不稀释就本身浓度很低,就直接进样算了,一定要加预柱啊,否则成本太高;如果浓度足够高,那么还是要用流动相稀释一下为好,仅供参考!
gwmgyp
8楼2011-06-17 13:58:23
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zhangweihong

木虫 (著名写手)

听一楼的  没错
9楼2011-06-17 17:26:13
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wangjuanyu

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by flowyang at 2011-06-17 13:27:32:
一次两次直接进样对色谱柱影响不大,但长时间这样用,对色谱柱还是有损伤的,还是稍微调节一下PH吧。

调PH怎样会比较方便呢?用碳酸钠什么的洗掉,然后萃取分液,旋干溶解呢?还是可以直接加了进去,过滤后就进驻呢?盐对柱子有影响吗?
10楼2011-06-18 19:56:16
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