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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 流动相盐析出
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zhuiyu_

金虫 (正式写手)

[求助] 流动相盐析出

流动相是：乙腈：甲醇：0.008mol/L磷酸盐（ph4.5）＝69：26：5，刚配置好的时候没有析出，在放置一段时间后就有晶体析出，这个是什么原因呢？
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1楼 2011-06-05 21:45:07
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cjcristiano

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-06-08 21:33:16
ph太低,溶液太酸了
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2楼2011-06-06 15:21:00
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zhuiyu_

金虫 (正式写手)
那多少算是正好？
调ph2.5？
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3楼2011-06-06 21:26:28
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-06-08 21:33:33
一般酸碱度不能低于3.0的
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奋斗是金！
4楼2011-06-07 08:27:48
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zhuiyu_

金虫 (正式写手)
不好意思，“调ph2.5？”我是回复2楼的。
我觉得他的回复一点意义都没有，ph4.5一点也不低，而且在我这个流动相体系中水相所占比例很少，“溶液太酸”这个说法也太外行了吧。不能为了得分胡乱回答吧。
我主要是想问我的这个流动相为什么会析出。一般磷酸盐析出是不太可能的，就算我的有机相比例比较大，但是我含盐量是很少的。按照道理来说是不是不会析出啊？而且我用这个流动相，泵总堵，换了三台液相，都一样。
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5楼2011-06-07 12:53:43
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-06-08 21:33:48
opq691(金币+5): 斑竹要求奖励5BB，感谢，欢迎常来分析版 2011-06-09 21:56:11
没遇到过，盐浓度那么低应该不至于吧。
调节pH值析出现象有改善吗？室温有多少？不加盐用磷酸直接调pH试过吗？
先不换试液相了。
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学无止境
6楼2011-06-07 15:42:53
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

zhuiyu_(金币+5): 流动相是过滤，超声后用的。可能温度和酸度有影响 2011-06-08 20:48:20
引用回帖:
Originally posted by zhuiyu_ at 2011-06-07 12:53:43:
不好意思，“调ph2.5？”我是回复2楼的。
我觉得他的回复一点意义都没有，ph4.5一点也不低，而且在我这个流动相体系中水相所占比例很少，“溶液太酸”这个说法也太外行了吧。不能为了得分胡乱回答吧。
我主要是 ...

PH4.5一点就不低，算正常了，有机相比例太大了放一段时间就很容易出现这种泵堵的情况，即使盐浓度不是很大，建议楼主对流动相再滤膜过滤下，超声5min再换上流动相试试，我们以前做的也有这种情况，酸度低点就不容易析出，如果酸度不是很影响出峰，可以尝试调低点，如3.5.
在不影响出峰的情况下，流动相比例可以适当调下
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belivemesuccess!!
7楼2011-06-07 15:48:32
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

请问楼主，你配置这样的流动相是出于什么目的啊？为什么甲醇跟乙腈不能够分开用啊？
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永远不要带着问题去找你的上司！
8楼2011-06-07 20:43:59
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