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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » ATRP的时候（合成PEO-b-PS嵌段）产率很低是怎么回事呢？
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aspurple

金虫 (小有名气)

[交流] ATRP的时候（合成PEO-b-PS嵌段）产率很低是怎么回事呢？ 已有9人参与

请问一下使用CuBr/PMDEDA作ATRP的时候（合成PEO-b-PS嵌段）仅得到很少量的产物是怎么回事呢？

我的PEO-Br核磁确认过没问题，CuBr用冰醋酸洗过/浅绿色的，PMDEDA是直接使用的，St是精制过的，本体聚合/110度。原料混合完通过液氮冰冻-抽气-充氮三次处理，最后真空封瓶。原料混合完是澄清的绿色溶液，液氮冻后变成蓝色的。

文献里聚合会得到凝胶，但是自己聚合完溶液还是稀稀的。最后产率只有26%左右。

请大家帮我分析一下原因吧。

谢谢了。。。
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1楼 2011-05-31 10:24:45
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aspurple

金虫 (小有名气)
谢谢。产物沉出来分析过应该是聚合了，可能转化率比较低。

今天在试烤瓶子再做了，改天试试溶液聚合。

谢谢大家了。。
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6楼2011-06-01 12:30:33
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hongfan0222

木虫 (著名写手)

有機硅
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sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-31 21:19:25
能不能把你所有的料都列出来呢？ 溶剂啊 有没有除水啊  反应温度 这样我们也好讨论啊 呵呵
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千里之行，始于足下！
2楼2011-05-31 15:44:27
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aspurple

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hongfan0222 at 2011-05-31 15:44:27:
能不能把你所有的料都列出来呢？ 溶剂啊 有没有除水啊  反应温度 这样我们也好讨论啊 呵呵

用到的原料都提到了呀，本体聚合没用溶剂。反应温度是110度3h。。
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3楼2011-05-31 15:46:11
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hongfan0222

木虫 (著名写手)

有機硅
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sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-31 21:20:52
引用回帖:
Originally posted by hongfan0222 at 2011-05-31 15:44:27:
能不能把你所有的料都列出来呢？ 溶剂啊 有没有除水啊  反应温度 这样我们也好讨论啊 呵呵

那就反应久一点吧  大分子作为引发剂是很难发生反应的  再者 生成的PEO-b-PS在苯乙烯单体中的溶解性可能不好
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千里之行，始于足下！
4楼2011-05-31 18:28:29
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主
★
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你的溶液反应完还是稀的就是苯乙烯单体,没有参与聚合.也许是因为本体聚合时,大分子引发剂无法充分被引发,也许是嵌段聚合物随着分子量增大在聚合过程中不容易溶于苯乙烯单体溶液中
我觉得ATRP的溶液反应会更好一些,比如THF,这样能大分子引发剂更能引发单体聚合.
只要反应前烤一下瓶子,在氮气的条件下加料,应该能保证无水无氧的环境.
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.....
5楼2011-05-31 22:43:50
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
★
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可以试下在甲苯或者DMF溶剂中聚合1-2天。
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7楼2011-06-01 12:30:56
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deawy21

金虫 (小有名气)
??
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8楼2011-06-29 15:32:12
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follin

新虫 (初入文坛)
★
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主要原因是溴化亚铜处理不到位，应该尽量的接近白色，反应物加完后的颜色是绿色的是被氧化的特点，溴化亚铜还得用乙醚和丙酮多次洗涤！！
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9楼2011-07-08 15:23:17
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mcknew

新虫 (初入文坛)
★
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CuCl怎么是浅绿色的呢？我们做的都是白色晶体，刚加入的时候，溶液是会变成绿色，可是如果升温到110度的时候，溶液就会变成淡黄色或白色
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10楼2011-07-12 11:46:24
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