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aspurple

金虫 (小有名气)

[交流] ATRP的时候(合成PEO-b-PS嵌段)产率很低是怎么回事呢? 已有9人参与

请问一下使用CuBr/PMDEDA作ATRP的时候(合成PEO-b-PS嵌段)仅得到很少量的产物是怎么回事呢?

我的PEO-Br核磁确认过没问题,CuBr用冰醋酸洗过/浅绿色的,PMDEDA是直接使用的,St是精制过的,本体聚合/110度。原料混合完通过液氮冰冻-抽气-充氮三次处理,最后真空封瓶。原料混合完是澄清的绿色溶液,液氮冻后变成蓝色的。

文献里聚合会得到凝胶,但是自己聚合完溶液还是稀稀的。最后产率只有26%左右。

请大家帮我分析一下原因吧。

谢谢了。。。
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follin

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
主要原因是溴化亚铜处理不到位,应该尽量的接近白色,反应物加完后的颜色是绿色的是被氧化的特点,溴化亚铜还得用乙醚和丙酮多次洗涤!!
9楼2011-07-08 15:23:17
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hongfan0222

木虫 (著名写手)

有機硅

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-31 21:19:25
能不能把你所有的料都列出来呢? 溶剂啊 有没有除水啊  反应温度 这样我们也好讨论啊 呵呵
千里之行,始于足下!
2楼2011-05-31 15:44:27
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aspurple

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hongfan0222 at 2011-05-31 15:44:27:
能不能把你所有的料都列出来呢? 溶剂啊 有没有除水啊  反应温度 这样我们也好讨论啊 呵呵

用到的原料都提到了呀,本体聚合没用溶剂。反应温度是110度3h。。
3楼2011-05-31 15:46:11
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hongfan0222

木虫 (著名写手)

有機硅

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-31 21:20:52
引用回帖:
Originally posted by hongfan0222 at 2011-05-31 15:44:27:
能不能把你所有的料都列出来呢? 溶剂啊 有没有除水啊  反应温度 这样我们也好讨论啊 呵呵

那就反应久一点吧  大分子作为引发剂是很难发生反应的  再者 生成的PEO-b-PS在苯乙烯单体中的溶解性可能不好
千里之行,始于足下!
4楼2011-05-31 18:28:29
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