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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【交流】ATRP 分子量低
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grant_hill

木虫 (著名写手)

[交流] 【交流】ATRP 分子量低 已有10人参与

最近做的BA的ATRP聚合，BA（17.8mmol, 3ml）/EBIB(0.178mmol, 26ul)，反应后粘度也很大，通过核磁和重量法看产物的转化率很高了，理论分子量应该很大。但是做的GPC分子量确只有2000+（安捷伦，THF），不晓得为什么？
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1楼 2010-06-28 16:37:02
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
★
grant_hill(金币+1):测试老师用的PS。重做的话，又得花钱了。 2010-06-28 19:19:49
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-29 09:37:45
建议重新给GPC定一下标，用标准PS或PMMA样
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2楼2010-06-28 18:54:53
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
★
grant_hill(金币+2):谢谢，这个学期测不了，放假了。期待下学期了 2010-06-29 08:16:09
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-29 09:37:53
是呀，要是实验室没有GPC，到外面测试GPC很花钱的，你可以建议你们的测试老师，让他在不更换标准PS的情况下，测一个已知分子量的PS，比较一下结果。如果差别很大的话，就必须重新定标啦
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3楼2010-06-28 21:49:07
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zl1270

至尊木虫 (知名作家)
★
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-29 09:38:08
grant_hill(金币+1):可能有一部分单体自聚了？如何解释，本来就是做的丙烯酸丁酯的均聚物。 2010-06-29 10:33:49
如果标样选择不当，分子量大概误差500。我想你的单体有问题，可能有一部分单体自聚了，生成了低聚物，建议重新精制一下。
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4楼2010-06-29 08:52:41
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谷峰

至尊木虫 (著名写手)
grant_hill(金币+1):是RI 2010-06-29 10:34:05
引用回帖:
建议重新给GPC定一下标，用标准PS或PMMA样

看来大家都要做标曲！RI检测器！？
还有人用光散射检测器的啊？？
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天行键，君子以自强不息；地势坤，君子以厚得载物！
5楼2010-06-29 10:28:08
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cdcheng

铜虫 (著名写手)
★
grant_hill(金币+1): 2010-06-29 16:11:26
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 16:03:33
粘度很大不能说明问题的
如果本体聚合
我做的分子量一万的
转化率96%
粘度也很大
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6楼2010-06-29 13:53:13
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
grant_hill(金币+1): 2010-06-29 16:11:29
引用回帖:
Originally posted by cdcheng at 2010-06-29 13:53:13:
粘度很大不能说明问题的
如果本体聚合
我做的分子量一万的
转化率96%
粘度也很大

恩，溶剂差别也可能导致粘度很大。
赞一下 回复此楼
未来的种子深埋在过去
7楼2010-06-29 15:49:58
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grant_hill

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cdcheng at 2010-06-29 13:53:13:
粘度很大不能说明问题的
如果本体聚合
我做的分子量一万的
转化率96%
粘度也很大

是啊，我想分子量很小的话，比如2000+，是不可能那么粘的吧？
赞一下 回复此楼
8楼2010-06-29 16:11:17
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
★
grant_hill(金币+1):固含量肯定高，因为转化率很高啊 2010-06-29 17:17:09
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 16:03:46
引用回帖:
Originally posted by grant_hill at 2010-06-29 16:11:17:


是啊，我想分子量很小的话，比如2000+，是不可能那么粘的吧？

你的固含量多呢？如果固含量在高水平即使分子量2000粘度也会比较大。
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未来的种子深埋在过去
9楼2010-06-29 16:12:45
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惟真惟实

铁杆木虫 (著名写手)
grant_hill(金币+1):谢谢鼓励 2010-06-29 17:16:41
要不用别的方法再测测~~楼主加油~~
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工作了~~
10楼2010-06-29 16:22:46
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