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aspurple

金虫 (小有名气)

[交流] ATRP的时候(合成PEO-b-PS嵌段)产率很低是怎么回事呢? 已有9人参与

请问一下使用CuBr/PMDEDA作ATRP的时候(合成PEO-b-PS嵌段)仅得到很少量的产物是怎么回事呢?

我的PEO-Br核磁确认过没问题,CuBr用冰醋酸洗过/浅绿色的,PMDEDA是直接使用的,St是精制过的,本体聚合/110度。原料混合完通过液氮冰冻-抽气-充氮三次处理,最后真空封瓶。原料混合完是澄清的绿色溶液,液氮冻后变成蓝色的。

文献里聚合会得到凝胶,但是自己聚合完溶液还是稀稀的。最后产率只有26%左右。

请大家帮我分析一下原因吧。

谢谢了。。。
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aspurple

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hongfan0222 at 2011-05-31 15:44:27:
能不能把你所有的料都列出来呢? 溶剂啊 有没有除水啊  反应温度 这样我们也好讨论啊 呵呵

用到的原料都提到了呀,本体聚合没用溶剂。反应温度是110度3h。。
3楼2011-05-31 15:46:11
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aspurple

金虫 (小有名气)

谢谢。产物沉出来分析过应该是聚合了,可能转化率比较低。

今天在试烤瓶子再做了,改天试试溶液聚合。

谢谢大家了。。
6楼2011-06-01 12:30:33
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