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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » ATRP的时候（合成PEO-b-PS嵌段）产率很低是怎么回事呢？
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aspurple

金虫 (小有名气)

[交流] ATRP的时候（合成PEO-b-PS嵌段）产率很低是怎么回事呢？ 已有9人参与

请问一下使用CuBr/PMDEDA作ATRP的时候（合成PEO-b-PS嵌段）仅得到很少量的产物是怎么回事呢？

我的PEO-Br核磁确认过没问题，CuBr用冰醋酸洗过/浅绿色的，PMDEDA是直接使用的，St是精制过的，本体聚合/110度。原料混合完通过液氮冰冻-抽气-充氮三次处理，最后真空封瓶。原料混合完是澄清的绿色溶液，液氮冻后变成蓝色的。

文献里聚合会得到凝胶，但是自己聚合完溶液还是稀稀的。最后产率只有26%左右。

请大家帮我分析一下原因吧。

谢谢了。。。
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1楼 2011-05-31 10:24:45
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mcknew

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
CuCl怎么是浅绿色的呢？我们做的都是白色晶体，刚加入的时候，溶液是会变成绿色，可是如果升温到110度的时候，溶液就会变成淡黄色或白色
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10楼2011-07-12 11:46:24
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hongfan0222

木虫 (著名写手)

有機硅
★ ★
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sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-31 21:19:25
能不能把你所有的料都列出来呢？ 溶剂啊 有没有除水啊  反应温度 这样我们也好讨论啊 呵呵
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千里之行，始于足下！
2楼2011-05-31 15:44:27
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aspurple

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hongfan0222 at 2011-05-31 15:44:27:
能不能把你所有的料都列出来呢？ 溶剂啊 有没有除水啊  反应温度 这样我们也好讨论啊 呵呵

用到的原料都提到了呀，本体聚合没用溶剂。反应温度是110度3h。。
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3楼2011-05-31 15:46:11
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hongfan0222

木虫 (著名写手)

有機硅
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-31 21:20:52
引用回帖:
Originally posted by hongfan0222 at 2011-05-31 15:44:27:
能不能把你所有的料都列出来呢？ 溶剂啊 有没有除水啊  反应温度 这样我们也好讨论啊 呵呵

那就反应久一点吧  大分子作为引发剂是很难发生反应的  再者 生成的PEO-b-PS在苯乙烯单体中的溶解性可能不好
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千里之行，始于足下！
4楼2011-05-31 18:28:29
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