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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 4mg样品如何做结构测试
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huangxing45

金虫 (正式写手)

[求助] 4mg样品如何做结构测试

分离到一单体，做了质谱只知道分子量，还剩4mg，老师说做H谱量都比较少。我该怎么弄呢？还有就是，大家做完结构后，一般怎么回收样品的，因为我还想做下活性。请大家帮帮忙，谢谢了。
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1楼 2011-05-29 09:39:47
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freespace

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
huangxing45(金币+3): 2011-05-29 10:33:27
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:44:24
4mg做一下高分辨的NMR还是够的，不知道你们常用的核磁是多少mHZ的。
至于回收样品就得看溶剂是什么了，如果是难挥发的可以冻干，易挥发的直接从核磁管取出挥干即可。
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2楼2011-05-29 09:52:16
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freespace

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

huangxing45(金币+3): 2011-05-29 10:33:35
我的一个样品不到3mg，做的是600M的NMR，效果也不错。
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3楼2011-05-29 09:54:34
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huangxing45

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by freespace at 2011-05-29 09:52:16:
4mg做一下高分辨的NMR还是够的，不知道你们常用的核磁是多少mHZ的。
至于回收样品就得看溶剂是什么了，如果是难挥发的可以冻干，易挥发的直接从核磁管取出挥干即可。

我们学校核磁是400mHZ的，我的样品是从乙酸乙酯部位分出来的，如果用DMSO溶解的话，应该怎么回收样品，我们这边的冷冻干燥机不让冻干还有有机溶剂的样品。
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4楼2011-05-29 10:38:12
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freespace

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
huangxing45(金币+2): 2011-05-29 11:02:57
中药2000(金币+2): 热心助人。 2011-05-29 14:44:50
400mHZ的有些勉强，不过也可以尝试一下，如果化合物结构简单且单体比较纯，还是有可能打出来的。你可以先尝试使用其他溶剂比如甲醇或者氯仿溶解，因为方便回收。对于DMSO的回收除了冻干其他的方式效果不是很好，不过还是有一些方法的
1、氮吹
2、高温减压回收（单体易变，慎用，我的同学有这样操作过的）
3、水洗（单体不溶于水，此法恐怕有损失）
4、过制备液相（未经过实践，效果未知）
所以想想办法尽量冻干，效果好且不损失
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5楼2011-05-29 10:55:25
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
huangxing45(金币+2): 2011-05-29 11:09:27
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:45:20
看你分子量多大，400以下的做氢谱都没问题，我有一个分子量200多的，也就1.5mg，做氢谱很清楚，只要比较纯，多累积一下就可以，碳谱还是有点难度。DMSO的话你吧样品放到水浴锅上，拿个吹样品的小泵不停的吹两天，也能弄干
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分离、分离
6楼2011-05-29 11:08:05
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huangxing45

金虫 (正式写手)
лл
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7楼2011-05-29 11:08:34
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huangxing45

金虫 (正式写手)
我的样品分子量300，在280nm下测得纯度有98%
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8楼2011-05-29 11:10:36
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
huangxing45(金币+2): 2011-05-29 11:22:11
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:45:41
引用回帖:
Originally posted by huangxing45 at 2011-05-29 11:10:36:
我的样品分子量300，在280nm下测得纯度有98%

打谱肯定没问题了，不过得和老师说下，还有除DMSO可以上个小ODS柱，水冲下来的就是DMSO。
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分离、分离
9楼2011-05-29 11:12:46
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yamisr

金虫 (正式写手)
★
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:45:51
做皂苷 分子量1000以上的  含泪路过
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众生度尽方证菩提,地狱未空誓不成佛……
10楼2011-05-29 11:29:40
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