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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 4mg样品如何做结构测试
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huangxing45

金虫 (正式写手)

[求助] 4mg样品如何做结构测试

分离到一单体，做了质谱只知道分子量，还剩4mg，老师说做H谱量都比较少。我该怎么弄呢？还有就是，大家做完结构后，一般怎么回收样品的，因为我还想做下活性。请大家帮帮忙，谢谢了。
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1楼2011-05-29 09:39:47
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
huangxing45(金币+2): 2011-05-29 11:09:27
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:45:20
看你分子量多大，400以下的做氢谱都没问题，我有一个分子量200多的，也就1.5mg，做氢谱很清楚，只要比较纯，多累积一下就可以，碳谱还是有点难度。DMSO的话你吧样品放到水浴锅上，拿个吹样品的小泵不停的吹两天，也能弄干
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分离、分离
6楼2011-05-29 11:08:05
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
huangxing45(金币+2): 2011-05-29 11:22:11
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:45:41
引用回帖:
Originally posted by huangxing45 at 2011-05-29 11:10:36:
我的样品分子量300，在280nm下测得纯度有98%

打谱肯定没问题了，不过得和老师说下，还有除DMSO可以上个小ODS柱，水冲下来的就是DMSO。
赞一下(1人) 回复此楼
分离、分离
9楼2011-05-29 11:12:46
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