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huangxing45

金虫 (正式写手)

[求助] 4mg样品如何做结构测试

分离到一单体,做了质谱只知道分子量,还剩4mg,老师说做H谱量都比较少。我该怎么弄呢?还有就是,大家做完结构后,一般怎么回收样品的,因为我还想做下活性。请大家帮帮忙,谢谢了。
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freespace

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
huangxing45(金币+3): 2011-05-29 10:33:27
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:44:24
4mg做一下高分辨的NMR还是够的,不知道你们常用的核磁是多少mHZ的。
至于回收样品就得看溶剂是什么了,如果是难挥发的可以冻干,易挥发的直接从核磁管取出挥干即可。
2楼2011-05-29 09:52:16
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freespace

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

huangxing45(金币+3): 2011-05-29 10:33:35
我的一个样品不到3mg,做的是600M的NMR,效果也不错。
3楼2011-05-29 09:54:34
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huangxing45

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by freespace at 2011-05-29 09:52:16:
4mg做一下高分辨的NMR还是够的,不知道你们常用的核磁是多少mHZ的。
至于回收样品就得看溶剂是什么了,如果是难挥发的可以冻干,易挥发的直接从核磁管取出挥干即可。

我们学校核磁是400mHZ的,我的样品是从乙酸乙酯部位分出来的,如果用DMSO溶解的话,应该怎么回收样品,我们这边的冷冻干燥机不让冻干还有有机溶剂的样品。
4楼2011-05-29 10:38:12
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freespace

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
huangxing45(金币+2): 2011-05-29 11:02:57
中药2000(金币+2): 热心助人。 2011-05-29 14:44:50
400mHZ的有些勉强,不过也可以尝试一下,如果化合物结构简单且单体比较纯,还是有可能打出来的。你可以先尝试使用其他溶剂比如甲醇或者氯仿溶解,因为方便回收。对于DMSO的回收除了冻干其他的方式效果不是很好,不过还是有一些方法的
1、氮吹
2、高温减压回收(单体易变,慎用,我的同学有这样操作过的)
3、水洗(单体不溶于水,此法恐怕有损失)
4、过制备液相(未经过实践,效果未知)
所以想想办法尽量冻干,效果好且不损失
5楼2011-05-29 10:55:25
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
huangxing45(金币+2): 2011-05-29 11:09:27
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:45:20
看你分子量多大,400以下的做氢谱都没问题,我有一个分子量200多的,也就1.5mg,做氢谱很清楚,只要比较纯,多累积一下就可以,碳谱还是有点难度。DMSO的话你吧样品放到水浴锅上,拿个吹样品的小泵不停的吹两天,也能弄干
分离、分离
6楼2011-05-29 11:08:05
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huangxing45

金虫 (正式写手)

7楼2011-05-29 11:08:34
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huangxing45

金虫 (正式写手)

我的样品分子量300,在280nm下测得纯度有98%
8楼2011-05-29 11:10:36
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
huangxing45(金币+2): 2011-05-29 11:22:11
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:45:41
引用回帖:
Originally posted by huangxing45 at 2011-05-29 11:10:36:
我的样品分子量300,在280nm下测得纯度有98%

打谱肯定没问题了,不过得和老师说下,还有除DMSO可以上个小ODS柱,水冲下来的就是DMSO。
分离、分离
9楼2011-05-29 11:12:46
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yamisr

金虫 (正式写手)

★
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:45:51
做皂苷 分子量1000以上的  含泪路过
众生度尽方证菩提,地狱未空誓不成佛……
10楼2011-05-29 11:29:40
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