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huangxing45

金虫 (正式写手)

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[求助] 4mg样品如何做结构测试

分离到一单体，做了质谱只知道分子量，还剩4mg，老师说做H谱量都比较少。我该怎么弄呢？还有就是，大家做完结构后，一般怎么回收样品的，因为我还想做下活性。请大家帮帮忙，谢谢了。

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1楼2011-05-29 09:39:47

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freespace

至尊木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★
huangxing45(金币+2): 2011-05-29 11:02:57
中药2000(金币+2): 热心助人。 2011-05-29 14:44:50

400mHZ的有些勉强，不过也可以尝试一下，如果化合物结构简单且单体比较纯，还是有可能打出来的。你可以先尝试使用其他溶剂比如甲醇或者氯仿溶解，因为方便回收。对于DMSO的回收除了冻干其他的方式效果不是很好，不过还是有一些方法的
1、氮吹
2、高温减压回收（单体易变，慎用，我的同学有这样操作过的）
3、水洗（单体不溶于水，此法恐怕有损失）
4、过制备液相（未经过实践，效果未知）
所以想想办法尽量冻干，效果好且不损失