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liujd2010

金虫 (小有名气)

[交流] 液相条件怎么摸? 已有4人参与

液相条件怎么摸?
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gwmgyp

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 一抹云C at 2011-05-24 08:51:27:
一般情况下,我们会先查查文献和药典,先从已知的条件试试,然后根据实验结果再调整极性。

如果是创新化合物的话,翻翻药典,观注与预分析化合物结构相近的一些药物,初步选用类似的色谱柱,流动相体系组成可进行筛选 ,在能找到主峰的情况下,再进行条件的优化及一系列的方法学研究。
gwmgyp
5楼2011-05-25 13:12:26
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一抹云C

铜虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-24 15:06:56
一般情况下,我们会先查查文献和药典,先从已知的条件试试,然后根据实验结果再调整极性。
2楼2011-05-24 08:51:27
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
westzilch(金币+1): 谢谢交流! 2011-05-24 13:33:44
中药2000(金币+2, EPI+1): 热心助人,欢迎常来交流。 2011-05-24 15:07:47
有参考文献时根据参考文,对也想条件进行筛选优化。
没有参考文献时,根据药品本身的特性。比如极性、pH值、溶解度。进行液相条件摸索。
(反相色谱)
    流动相一般分成水相和有机相(水相一般有磷酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐等的缓冲液配成,还有可能加入一些离子对试剂(辛烷磺酸钠、四丁基胺等),还有一些调节剂三乙胺、三氟乙酸)。有机相一般是甲醇、乙腈。
    溶解度比较重要,涉及到流动相的组成。
    极性大的样品出峰时间靠前,需要有机相的比例低(不知道的情况下可以大比例的水相和大比例的有机相都试试)
    pH偏酸性一般流动相也选择酸性(碱性也是,但要考虑柱子的情况,一般不大于8)。
    还有就是可以先参考与要检测样品结构相似的已有药品的液相条件为参考。
    不能闭门造车,一定要多查相关资料,才能事半功倍。
学无止境
3楼2011-05-24 11:05:43
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liujd2010

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 一抹云C at 2011-05-24 08:51:27:
一般情况下,我们会先查查文献和药典,先从已知的条件试试,然后根据实验结果再调整极性。

谢谢,学习了
4楼2011-05-25 08:22:43
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