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瑞瑞422

新虫 (正式写手)

[交流] 求对苯二胺的提取

我从对苯二甲酰胺通过Hofmann降解制取对苯二胺，但是反应后冷却到室温只有少量的沉淀出现，不只产品应不应该析出，没有析出的怎么从水溶液中提出呢？求做过Hofmann的同仁提供建意，多谢！
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1楼 2011-05-13 21:30:05
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newshine20

木虫 (正式写手)
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dengfeiwolf(金币+1): 谢谢应助！ 2011-05-15 13:46:26
瑞瑞422(金币+3): 2011-05-16 12:32:32
对苯二胺，在冷水里微溶。沉淀不出来不要紧，可以用乙醚或二氯甲烷萃取。然后无水硫酸镁干燥后，争取低沸点的乙醚或二氯甲烷，就可以得到纯品
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2楼2011-05-14 23:37:05
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bersinger

禁虫 (知名作家)
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dengfeiwolf(金币+1): 谢谢应助！ 2011-05-15 13:46:39
瑞瑞422(金币+3): 2011-05-16 12:32:40
看你现在的溶液是什么PH值，如果碱性就直接用甲苯等萃取，如果酸性就应该调成PH=9让他析出，如果不析出就萃取
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3楼2011-05-15 10:59:32
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瑞瑞422

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by bersinger at 2011-05-15 10:59:32:
看你现在的溶液是什么PH值，如果碱性就直接用甲苯等萃取，如果酸性就应该调成PH=9让他析出，如果不析出就萃取

做好后是在碱性条件下水解的，溶液是碱性，但是析出的沉淀很少，用二氯甲烷萃取， 发现没有东西出来 ，会不会对苯二胺的极性太大萃不出来啊？
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4楼2011-05-16 12:30:16
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瑞瑞422

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by newshine20 at 2011-05-14 23:37:05:
对苯二胺，在冷水里微溶。沉淀不出来不要紧，可以用乙醚或二氯甲烷萃取。然后无水硫酸镁干燥后，争取低沸点的乙醚或二氯甲烷，就可以得到纯品

用二氯甲烷萃取，发现没有东西出来，是极性太大吗？
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5楼2011-05-16 12:31:51
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bersinger

禁虫 (知名作家)
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瑞瑞422(金币+2): 2011-05-16 14:36:35
blueboy(金币+2): 鼓励应助 2011-05-16 15:13:29
引用回帖:
Originally posted by 瑞瑞422 at 2011-05-16 12:30:16:
做好后是在碱性条件下水解的，溶液是碱性，但是析出的沉淀很少，用二氯甲烷萃取， 发现没有东西出来 ，会不会对苯二胺的极性太大萃不出来啊？

你查一下对苯二胺性质，好像微溶于水，试一下用乙酸乙酯，甲苯萃取
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6楼2011-05-16 12:32:22
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newshine20

木虫 (正式写手)
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瑞瑞422(金币+2): 2011-05-16 14:36:49
blueboy(金币+1, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-05-16 15:13:05
引用回帖:
Originally posted by 瑞瑞422 at 2011-05-16 12:30:16:
做好后是在碱性条件下水解的，溶液是碱性，但是析出的沉淀很少，用二氯甲烷萃取， 发现没有东西出来 ，会不会对苯二胺的极性太大萃不出来啊？

先TLC分析一下反应液，确定确实生成了对苯二胺，然后再用下面的方法处理

嗯，调pH值确实很重要，最好用10%的NaOH调，具体的pH值我也不太清楚，不过可以慢慢加，当有大量不溶物(或溶液变浑浊）从溶液中析出时，停止。然后再萃取，效果应该好一些。萃取剂，可以是甲苯，乙酸乙酯，二氯甲烷等和水不溶的溶剂
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7楼2011-05-16 12:49:24
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瑞瑞422

新虫 (正式写手)
好吧，我试试看，谢谢了
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8楼2011-05-16 14:38:14
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