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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 【求助】HPLC的基线漂移并有杂质峰
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累透社

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC的基线漂移并有杂质峰 已有3人参与

大家好，我做的实验是制剂的稳定性试验，加速试验都已经做了两个月了。现在液相出了点问题，在找解决的方案，希望大家给点意见。
出现的问题是1）液相的基线不断漂移，2）进样后在主峰的后面总有两个杂质峰
我觉得是柱子污染了，冲了柱子，可是结果还是一样。换另外一根柱子，没有杂质峰但主峰的峰形变了；改变样品溶剂，主峰峰形才变回来。
我现在的解决方案是换一根新柱子，重新开始实验。大家认为有没有必要呢？另外由于换了一根新柱子后，出峰效果不理想，我需不需要重新设计过色谱条件和样品的配制方法呢？或者除换柱子，还有没有其他更好的解决方法？
谢谢大家。
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1楼 2011-05-09 21:20:04
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brownfield

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
既然换柱子后基线平稳了那应该就不是氘灯的事了，如果说你的样品处理都没问题的话，建议还是再生一下柱子
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3楼2011-05-10 00:32:19
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Alina8912

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-05-09 22:28:27
首先你每次分析样品时，会进相应的空白溶剂或者空白辅料，看空白溶剂或空白辅料在相应的位置是否出峰，如果相应出峰，可以相应的扣除。如果说想找出出杂质峰的原因，想换色谱柱，选择相同厂家相同型号的色谱柱尝试，如果杂质峰没有了，那可能是色谱柱污染了。如果是常规的C18柱的话，更换色谱柱的话重现性应该还是可以的。不至于需要更换色谱方法吧。
只要基线漂移，可能是系统没平衡好，或者灯得能量不足。
以上仅作参考。
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2楼2011-05-09 22:11:36
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zhihua0207

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-05-10 09:21:16
这个情况下，能不换柱子还是不换的好，正如二楼所说，做一下空白对照，实在不行可以手动积分，只要杂质峰面积小于规定就行了，毕竟前面都用同一根柱子做了这么长时间了，要是以前没出这种杂质峰，那就是柱子废了，或者什么柱芯，泵头啊什么的也堵了，建议全部换一下，要是还有杂质峰而且面积也大，那就再考虑换柱子吧
一般换了柱子之后峰行不会有太大差别的，要用同种规格的柱子，只不过峰面积会有所不同，也可用手动积分调成面积和以前一样，主要调的是出峰保留时间（调流速，并保持峰形）
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立志改变，勇于超越
4楼2011-05-10 09:14:44
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