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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 用自然挥发法制备晶体时配体析出怎么处理?
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liuhh8731

新虫 (小有名气)

[求助] 用自然挥发法制备晶体时配体析出怎么处理?

用自然挥发法制备晶体时配体析出怎么处理?我是以水做溶剂混合金属盐和配体的,再将生成的沉淀用有机溶剂溶解让其自然挥发形成晶体(可以确定沉淀为金属盐与配体形成配合物).最后析出的晶体是配体晶体,请问需要改些什么条件呢?
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1楼 2011-05-03 21:37:48
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liuhh8731

新虫 (小有名气)
怎么没人回复我啊知道的给我讲讲呢
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2楼2011-05-04 16:04:41
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cxyzn2010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuhh8731(金币+1): 2011-05-04 19:01:08
我也遇到了同样的问题
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3楼2011-05-04 16:21:31
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amote216

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuhh8731(金币+3): 2011-05-04 19:01:41
尝试一下，向溶解了沉淀的溶液中扩散不良溶剂，低沸点的，例如乙醚或者丙酮、甲醇等
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4楼2011-05-04 16:31:15
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liuhh8731

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by amote216 at 2011-05-04 16:31:15:
尝试一下，向溶解了沉淀的溶液中扩散不良溶剂，低沸点的，例如乙醚或者丙酮、甲醇等

我想问下为什么要加扩散不良溶剂啊,它对晶体生长的作用是什么啊?
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5楼2011-05-04 19:03:04
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amote216

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuhh8731(金币+3): 那要加多少量呢?还是改用溶液扩散的方法啊 2011-05-05 14:05:20
引用回帖:
Originally posted by liuhh8731 at 2011-05-04 19:03:04:
我想问下为什么要加扩散不良溶剂啊,它对晶体生长的作用是什么啊?

扩散不良溶剂，将晶体逼出来。你可以试试将你溶解配合物的溶液中直接滴入不良溶剂，看看能否产生沉淀，如果产生沉淀那么采用缓慢扩散进入的话，就会以晶体的形式析出来
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6楼2011-05-04 20:21:23
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liuhh8731

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by amote216 at 2011-05-04 20:21:23:
扩散不良溶剂，将晶体逼出来。你可以试试将你溶解配合物的溶液中直接滴入不良溶剂，看看能否产生沉淀，如果产生沉淀那么采用缓慢扩散进入的话，就会以晶体的形式析出来

那要加多少量呢?是直接加进去还是改用溶液扩散的方法啊
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7楼2011-05-05 15:09:39
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amote216

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuhh8731(金币+2): 2011-05-09 19:03:26
引用回帖:
Originally posted by liuhh8731 at 2011-05-05 15:09:39:
那要加多少量呢?是直接加进去还是改用溶液扩散的方法啊

直接滴加是测试那种溶剂能逼出来，长单晶当然是挥发进去啦，从0.1mmol开始
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8楼2011-05-06 22:21:37
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figo9078

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuhh8731(金币+3): 2011-05-09 18:56:38
既然你确定沉淀是你想要的东西，那么生成的沉淀烘干后有没有直接测试xrpd??如果不是晶体再选择有机溶剂，你选择的是什么有机溶剂？？根据什么选择的？我们这边做晶体选的有机溶剂种类可是太多了。。。
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9楼2011-05-09 11:39:49
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liuhh8731

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by figo9078 at 2011-05-09 11:39:49:
既然你确定沉淀是你想要的东西，那么生成的沉淀烘干后有没有直接测试xrpd??如果不是晶体再选择有机溶剂，你选择的是什么有机溶剂？？根据什么选择的？我们这边做晶体选的有机溶剂种类可是太多了。。。

我选的乙醇,苯,甲苯,DMF.我也是试探性的选择溶剂,"如果不是晶体再选择有机溶剂"你这句话是什么意思啊,我把沉淀自然干燥的没有放烘箱,而且沉淀是粉末状的不是晶体
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10楼2011-05-09 19:01:57
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