24小时热门版块排行榜    

查看: 3476  |  回复: 19

liuhh8731

新虫 (小有名气)

[求助] 用自然挥发法制备晶体时配体析出怎么处理?

用自然挥发法制备晶体时配体析出怎么处理?我是以水做溶剂混合金属盐和配体的,再将生成的沉淀用有机溶剂溶解让其自然挥发形成晶体(可以确定沉淀为金属盐与配体形成配合物).最后析出的晶体是配体晶体,请问需要改些什么条件呢?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuhh8731

新虫 (小有名气)

怎么没人回复我啊知道的给我讲讲呢
2楼2011-05-04 16:04:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cxyzn2010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuhh8731(金币+1): 2011-05-04 19:01:08
我也遇到了同样的问题
3楼2011-05-04 16:21:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

amote216

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuhh8731(金币+3): 2011-05-04 19:01:41
尝试一下,向溶解了沉淀的溶液中扩散不良溶剂,低沸点的,例如乙醚或者丙酮、甲醇等
4楼2011-05-04 16:31:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuhh8731

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by amote216 at 2011-05-04 16:31:15:
尝试一下,向溶解了沉淀的溶液中扩散不良溶剂,低沸点的,例如乙醚或者丙酮、甲醇等

我想问下为什么要加扩散不良溶剂啊,它对晶体生长的作用是什么啊?
5楼2011-05-04 19:03:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

amote216

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuhh8731(金币+3): 那要加多少量呢?还是改用溶液扩散的方法啊 2011-05-05 14:05:20
引用回帖:
Originally posted by liuhh8731 at 2011-05-04 19:03:04:
我想问下为什么要加扩散不良溶剂啊,它对晶体生长的作用是什么啊?

扩散不良溶剂,将晶体逼出来。你可以试试将你溶解配合物的溶液中直接滴入不良溶剂,看看能否产生沉淀,如果产生沉淀那么采用缓慢扩散进入的话,就会以晶体的形式析出来
6楼2011-05-04 20:21:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuhh8731

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by amote216 at 2011-05-04 20:21:23:
扩散不良溶剂,将晶体逼出来。你可以试试将你溶解配合物的溶液中直接滴入不良溶剂,看看能否产生沉淀,如果产生沉淀那么采用缓慢扩散进入的话,就会以晶体的形式析出来

那要加多少量呢?是直接加进去还是改用溶液扩散的方法啊
7楼2011-05-05 15:09:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

amote216

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuhh8731(金币+2): 2011-05-09 19:03:26
引用回帖:
Originally posted by liuhh8731 at 2011-05-05 15:09:39:
那要加多少量呢?是直接加进去还是改用溶液扩散的方法啊

直接滴加是测试那种溶剂能逼出来,长单晶当然是挥发进去啦,从0.1mmol开始
8楼2011-05-06 22:21:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

figo9078

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

liuhh8731(金币+3): 2011-05-09 18:56:38
既然你确定沉淀是你想要的东西,那么生成的沉淀烘干后有没有直接测试xrpd??如果不是晶体再选择有机溶剂,你选择的是什么有机溶剂??根据什么选择的?我们这边做晶体选的有机溶剂种类可是太多了。。。
9楼2011-05-09 11:39:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuhh8731

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by figo9078 at 2011-05-09 11:39:49:
既然你确定沉淀是你想要的东西,那么生成的沉淀烘干后有没有直接测试xrpd??如果不是晶体再选择有机溶剂,你选择的是什么有机溶剂??根据什么选择的?我们这边做晶体选的有机溶剂种类可是太多了。。。

我选的乙醇,苯,甲苯,DMF.我也是试探性的选择溶剂,"如果不是晶体再选择有机溶剂"你这句话是什么意思啊,我把沉淀自然干燥的没有放烘箱,而且沉淀是粉末状的不是晶体
10楼2011-05-09 19:01:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liuhh8731 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿山东大学材料与化工325求调剂 +4 半截的诗0927 2026-03-02 4/200 2026-03-02 18:21 by shmilysuda
[考研] 284求调剂 +3 天下熯 2026-03-02 3/150 2026-03-02 18:15 by lature00
[考研] 一志愿华南理工大学材料与化工326分,求调剂 +3 wujinrui1 2026-02-28 3/150 2026-03-02 16:36 by chuocheng
[考研] 0856化工专硕求调剂 +15 董boxing 2026-03-01 15/750 2026-03-02 15:06 by 晃晃不许晃
[考博] 诚招农业博士 +3 心欣向荣 2026-02-28 3/150 2026-03-02 13:33 by 时间不狗
[考研] 0805总分292,求调剂 +8 幻想之殇 2026-03-01 8/400 2026-03-02 12:51 by 无际的草原
[考研] 0856材料与化工,270求调剂 +8 YXCT 2026-03-01 9/450 2026-03-02 11:01 by 无际的草原
[考研] 一志愿郑大材料学硕298分,求调剂 +6 wsl111 2026-03-01 6/300 2026-03-02 11:00 by ydudjddnd
[考研] 0856材料调剂 +4 沿岸有贝壳OUC 2026-03-02 4/200 2026-03-02 10:19 by 公瑾逍遥
[考研] 0854复试调剂 276 +4 wmm9 2026-03-01 6/300 2026-03-02 09:28 by 热情沙漠
[考研] 279求调剂 +3 dua1 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:23 by 大脸蛋子
[硕博家园] 博士自荐 +7 科研狗111 2026-02-26 11/550 2026-03-01 22:24 by 哲平L
[考研] 291分工科求调剂 +9 science饿饿 2026-03-01 10/500 2026-03-01 18:55 by 18137688336
[考研] 313求调剂 +3 水流年lc 2026-02-28 3/150 2026-03-01 16:01 by 新能源达人
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-02-28 7/350 2026-03-01 15:14 by wjLi2017
[考研] 302材料工程求调剂 +4 Doleres 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:52 by liqiongjy
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
信息提示
请填处理意见