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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC测三萜时的诡异情况求助
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锦绣南唐

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测三萜时的诡异情况求助

紧急求助，HPLC-UV，用的岛津，218nm，色谱柱：C18,4.6*250，流动相：乙腈：水=60:40，柱温：30度。测的物质是一个三萜苷元，标准品于15min左右出峰，两年内使用于测量样品含量正常稳定。
但最近突然一进针标准品即在2-3min即物质全出，反复排除了气泡和泵的问题，还换了三根不同的柱子（包括新柱子），和不同时期配制的标准品进行测试，都是同一情况，样品也同样不能测出。此外，室温用了空调保持恒定。总的来说，排除了标准品变质，温度，气泡，AB泵，C18柱的问题。
更诡异的是用同样设备同样柱子在测270多nm的其他物质时，一切正常，没有出现这种立即出峰的情况。附前后对比图，恳请大家帮助。
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1楼 2011-05-01 21:57:53
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jiusjiu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这个挺有意思的，可不可以做下质谱？
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3楼2011-05-05 15:47:56
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jiusjiu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

锦绣南唐(金币+1): 这个是做了两年的一个方法，无数次了，4月开始突然出现这个状况的。 2011-05-05 14:09:16
这个三萜15分钟出峰的实验有没有重复做一次？有可能标准品的出峰时间搞错了
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2楼2011-05-02 15:28:46
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