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锦绣南唐

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测三萜时的诡异情况求助

紧急求助,HPLC-UV,用的岛津,218nm,色谱柱:C18,4.6*250,流动相:乙腈:水=60:40,柱温:30度。测的物质是一个三萜苷元,标准品于15min左右出峰,两年内使用于测量样品含量正常稳定。
但最近突然一进针标准品即在2-3min即物质全出,反复排除了气泡和泵的问题,还换了三根不同的柱子(包括新柱子),和不同时期配制的标准品进行测试,都是同一情况,样品也同样不能测出。此外,室温用了空调保持恒定。总的来说,排除了标准品变质,温度,气泡,AB泵,C18柱的问题。
更诡异的是用同样设备同样柱子在测270多nm的其他物质时,一切正常,没有出现这种立即出峰的情况。附前后对比图,恳请大家帮助。
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

锦绣南唐(金币+1): 这个是做了两年的一个方法,无数次了,4月开始突然出现这个状况的。 2011-05-05 14:09:16
这个三萜15分钟出峰的实验有没有重复做一次?有可能标准品的出峰时间搞错了
2楼2011-05-02 15:28:46
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

这个挺有意思的,可不可以做下质谱?
3楼2011-05-05 15:47:56
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